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La voltamperometría en capa delgada (VCD) consiste, principalmente, en el confinamiento del analito a una distanciano mayor de 100 µm sobre la superficie del electrodo de trabajo 1. Bajo estas condiciones, las especies electroactivasdifunden bajo un régimen difusional limitado, lo cual resulta en una respuesta voltamperométrica con algunas ventajassobre la voltamperometría controlada por difusión lineal semi-infinita, i.e. bajos volúmenes de solución (10 ? 20 μL),mayor resolución de señales parcialmente superpuestas y reducción de la contribución de la corriente no farádica, quesimplifica significativamente la determinación de la línea de base 2. Sin embargo, pese a las ventajas que presenta estesistema, la técnica fue muy poco explorada y cayó en desuso, debido principalmente a las dificultades prácticas en eldiseño de una celda electroquímica adecuada, donde la posición de los electrodos de referencia y auxiliar quedaranfuera de la capa delgada de solución. Esta disposición de los electrodos traía como consecuencia elevadas caídasóhmicas en el registro voltamperométrico, dificultando su uso como técnica analítica. Con la aparición de los electrodosserigrafiados (ES) con el sistema electródico completo en un plano queda resuelto el problema indicado, y es posibleproducir una capa delgada homogénea sobre el sistema electródico completo 2. Así, el objetivo de este trabajo escaracterizar el sistema de capa delgada (volumen de gota, masa del material inerte para generar la capa delgada,intervalo de velocidades de barrido), usando distintas técnicas electroquímicas como voltamperometría cíclica (CV),cronoamperometría (CA), impedancia electroquímica (IE), voltamperometría de pulso diferencial (VPD) y de ondacuadrada (VOC).Se comprobó mediante la respuesta de oxidación electroquímica del par redox ferri/ferrocianuro de potasio que amedida que se disminuyó el volumen de solución depositada sobre el ES (se varío desde 150 a 10 µL), el espesor de lacapa delgada fue disminuyendo (para una misma masa aplicada sobre la barrera inerte: 2,844 g). Este resultadoexperimental respalda el modelo teórico propuesto por Botasini y col2. Se comprobó, mediante CV, que la corriente depico anódico (Ip,a) fue proporcional a la velocidad de barrido (v), en condiciones de capa delgada, en un intervalo develocidades que varío de 2 a 20 mV/s. A v mayores, la respuesta de Ip,a con v se aleja de la linealidad. Por otro lado, parael mismo par redox, de las medidas de CA y, con el volumen de la celda estimado de las medidas de CV, se pudocorroborar el número de electrones intercambiados (en este caso: n=1).Del estudio de IE, se observó que, para un mismo volumen de gota (se probaron 10 y 20 µL), a medida que se aumentala masa en la barrera inerte (de 1,40 a 3,00 g), el tamaño de los semicírculos en el gráfico de Nyquist se fue reduciendo,indicando así que el espesor de la capa delgada va disminuyendo. Además, en todos los casos, el espectro de impedanciapresentó, a bajas frecuencias (en la región que describe la difusión), una línea recta perpendicular al eje de impedanciareal, con lo cual se comprobó la condición de difusión limitada1.Finalmente se analizaron las respuestas de VPD y VOC en condiciones de capa delgada a una velocidad de barrido de 2mV/s, observándose una mayor respuesta en términos de Ip para la técnica VOC. Así, se siguió caracterizando el sistemade capa delgada con la técnica seleccionada. Se observó que, en condiciones de difusión limitada, se obtuvieron elmáximo cuasi-reversible y el desdoblamiento del pico neto y que ambos son sensibles al espesor de la capa delgada.la frecuencia critica, la constante de velocidad estándar, el coeficiente de transferencia de carga anódico, etc3.Así, en este trabajo se presentan los resultados obtenidos con distintas técnicas electroquímicas bajo la condición dedifusión limitada.