Influencia del tiempo de síntesis y la carga de níquel en las propiedades estructurales, texturales y acidas de materiales mesoporosos como potenciales adsorbentes de hidrógeno

PAOLA CARRARO; GRISELDA EIMER; MARCOS OLIVA

Congreso; Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM-CONAMET/IBEROMAT/MATERIA 2014; 2014

En el presente trabajo se prepararon materiales mesoporosos mediante síntesis hidrotérmica con distintas cargas de níquel, con el propósito de evaluar la influencia del tiempo de síntesis en las propiedades estructurales, texturales y ácidas de los mismos. Las muestras modificadas con níquel se sintetizaron con dos relaciones molares Si/Ni= 20 y 60 y tiempos de síntesis crecientes de 0 a 7 días. Las estructuras obtenidas se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), microscopia de transmisión electrónica (TEM), espectroscopia UV-vis de reflectancia difusa, adsorción de piridina seguida por espectroscopia de FT-IR y medidas de área específica. Se observó en los patrones de DRX que las muestras presentan un ordenamiento estructural característico de materiales MCM-41, con elevadas áreas superficiales. Sin embargo, al aumentar los días de tratamiento hidrotérmico, se produce una disminución en la intensidad y ensanchamiento del pico principal, lo que indica una pérdida relativa del ordenamiento estructural. La regularidad estructural de los materiales se corroboró por TEM. Por espectroscopia UV-Vis se infirió en la presencia de distintas especies de Ni. Se comprobó que conforme aumentan los días de tratamiento el níquel logra anclarse más a la estructura y se produce una menor segregación de los óxidos (observándose una mayor proporción relativa de Ni aislado). La quimisorción de piridina seguido de estudios de IR se utilizó para detectar la presencia y la naturaleza de los sitios ácidos. Se concluye que el tratamiento hidrotérmico promueve la incorporación de níquel dentro de la estructura y la dispersión o el refinamiento de clúster de óxidos de níquel, y tiempos cortos no permiten una buena incorporación del metal en la estructura, en tanto que tiempos superiores al óptimo producen una destrucción parcial de la misma. Por lo tanto el tiempo de síntesis es un parámetro importante que afecta las propiedades texturales y estructurales de los sólidos finales.