CARACTERIZACIÓN DE LAS ETAPAS DE NUCLEACION Y CRECIMIENTO DE FASE  EN Cu-Al-Ni MEDIANTE RECOCIDOS A 250ºC

V.E.A. ARAUJO; BEIROA, J.I.; R. HERSCHBERG; GASTIEN, R.; E. ZELAYA; I. CORRO; LOVEY, F. C.

Congreso; 4to Congreso Argentino de Microscopía; 2016

Las aleaciones Cu-Al-Ni presentan interesantes propiedades gracias a una trasformación no difusiva solido-solido. Esta transformación ocurre en esta aleación entre la fase  de altas temperaturas y las fases de bajas temperaturas 2H y/o 18R [1]. Sin embargo, esta trasformación martensítica puede sufrir cambios en la temperatura de transformación denominada Ms debido a la nucleación y crecimiento de la fase . En este trabajo se estudia entonces la cinética de evolución de la fase  como resultado de los recocidos efectuados en un monocristal de Cu-14.3% Al-4.1% Ni (%wt.) en fase Dichos tratamientos isotérmicos fueron llevados a cabo a 250 °C durante 30, 60, 120, 180 y 300 minutos en hornos tipo mufla. La caracterización de las muestras fue llevada a cabo en un microscopio electrónico de transmisión (TEM): FEI CM200 operado a 200 keV. Para la observación en TEM se orientó el monocristal en dirección [110] mediante difracción de rayos X empleando el método de Laue. La medición de resistividad en función de la temperatura fue realizada empleando el método de cuatro puntas. En la Figura 1 puede distinguirse las características generales de los precipitados en los primeros estadíos de nucleación y crecimiento. Los precipitados están facetados y se encuentran alineados siempre sobre dislocaciones. En la Figura 2 puede apreciarse la evolución del tamaño medio de los precipitados y la densidad de los mismos a medida que aumenta el tiempo de recocido. Para medir el espesor de la muestra se empleó el método de haz convergente en condición de dos haces para g = (2 2 4)Como puede notarse, parece existir dos etapas bien marcadas. En la primera etapa, donde aún existen dislocaciones libres (flecha blanca en la Figura 1.a), los precipitados tienden a nuclearse y crecer de manera constante. En la segunda etapa, los sitios de posible nucleación de precipitados están colmados de fase γ. Cabe destacar que luego de los 120 min de recocido no fue posible la observación de dislocaciones libres de precipitados. Por este motivo, parece no ser energéticamente favorable la nucleación y consecuentemente el número de precipitados por unidad de volumen no crece. Más aún, dado que el crecimiento de los mismos está delimitado por la presencia de los precipitados vecinos, los precipitados tienden a unirse. Es decir, el proceso de crecimiento de precipitados comienza una etapa de coalescencia de los mismos. En lugar de crecer cada precipitado individualmente, dos o más precipitados forman un solo precipitado de mayor tamaño. Por este motivo, si bien el diámetro medio de los mismos sigue creciendo, la densidad volumétrica de precipitados desciende. No obstante, este nuevo proceso de unión de precipitados contribuye energéticamente de manera favorable para el aumento de fracción de fase γ, tal como se observa en la Figura 3 a. Finalmente cabe mencionar que si bien estas dos etapas pueden ser observadas mediante TEM, las mismas no parecen influir en la evolución de Ms (Figura 3.b). Como puede notarse el cambio mas abrupto de Ms se obtiene a tiempos de recocido menores de 30 minutos. Este comportamiento estaría contemplando la influencia de efectos de ordenamiento de la fase Sin embargoel aumento no constante pero paulatino de la fase  en detrimento de la β si está asociado a la ausencia de transformación para tiempos de recocido mayores a 200 minutos.