Desarrollo y validación de un método para el tratamiento de muestra de suelo, posterior separación y detección de OCPs por GC

AVENDAÑO, MARA; ROQUE, PABLO; FILIPPINI, EDITH; PALACIOS, EZEQUIEL; PALOMEQUE, MIRIAM; ESTRABOU, CECILIA

Congreso; VIII Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

Durante las últimas décadas, la actividad agrícola en Argentina ha ido creciendo. Paralelamente, se incrementó el desarrollo de nuevas tecnologías y generación de mayor número de fitosanitarios [1]. Muchas especies químicas utilizadas para el control de plagas en la producción de cultivos, como los compuestos organoclorados (OCPs), tienen alta persistencia en el ambiente y representan una amenaza para distintos sistemas biológicos. Por ello, realizar una detección temprana, conocer las consecuencias y realizar un monitoreo de dichas especies es de vital importancia en evaluaciones de riesgo ambiental [2].El objetivo de este trabajo fue desarrollar y validar un método de tratamiento de muestra y posterior separación y detección de OCPs mediante cromatografía gaseosa (CG) con detección de captura electrónica (ECD), más simple y menos costosa y agresiva con el ambiente.Actualmente existen diversas metodologías que permiten la extracción y posterior detección de residuos de OCPs en diferentes matrices. En suelos, la técnica de extracción comúnmente empleada es la propuesta por la EPA 3540C [3]. Dicho método de rutina requiere mucho tiempo y uso de cantidades considerables de solventes tóxicos. El método que se propone se desarrolló para el tratamiento de muestras de suelo y determinación de 18 pesticidas organoclorados de interés como Endrin, Clorbenzilato, Clorpirifos, alfa y beta-HCH, entre otros. A 10g de la muestra de suelo se le hace una extracción de los analitos utilizando 45mL de una mezcla extractante hexano-acetona 1:1 y sometiéndola a ultrasonido durante 15min a 25ºC en un tubo tipo Falcón. La solución extraída es insertada en el GC (Thermo, columna HP-5 columna 50mx0, 25; 0,25μm) con inyector automático para obtener la señal correspondienteLa exactitud del método fue evaluada por la adición de un grupo de OCPs estándar a la muestra en estudio y en concentraciones intermedias dentro del rango de linealidad. Los porcentajes de recuperación varían, en general y según el OCP, de un 70% a 102,87%.El método propuesto, resulta simple, exacto y representa una buena alternativa a los métodos ya existentes. Presenta dos ventajas muy importantes como son la considerable disminución del tiempo para el tratamiento de la muestra y del volumen de mezcla extractante, disminuyendo así la agresividad al medioambiente.Referencias[1]Herbert, P; Morais S.; Paiga P.; Alves A.; Santos L. (2006) Anal Bioanal Chem, 384: 810?816 [2] S.E. Hrudey, W. Chen, C.G. Rousseaux, 1996. Bioavailability in Environ.Risk Assess.Lewis Publishers, Boca Raton, FL.[3]Method 3550B, ?Soxhlet extraction?, U.S. Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Cincinnati.