Control de Tamaño y Morfología en la Síntesis de Nanopartículas de Paladio

JHON F. SÁNCHEZ M.; IGNACIO O. COSTILLA; MARCOS FERNÁNDEZ LEYES; CARLOS E. GIGOLA; MIGUEL D. SÁNCHEZ

Merlo, SanLuis

Congreso; 100ª Reunión Nacional de la Asociación Física Argentina; 2015

Asociación Física Argentina

Se sintetizaron nanopart´ıculas de paladio, NPs-Pd, a part´ır de una soluci´on en medio ´acido de tetracloruro de paladio, H2PdCl4 y estabilizadas usando polivinilpirrolidona, PVP. Como agente reductor se emple´o una soluci´on de hidr´oxido de sodio, NaOH, en etilenglicol, EG y se siguieron los procedimientos de la t´ecnica del poliol.[1,2,3] Se prepar´o una soluci´on precursora a partir de 0,05 g de PdCl2 (Aldrich, 99 %) y 25 μl de  HCl (Sigma Aldrich, 98 %) a la cual se adicion´o 0,025 g de PVP diluidos en etilenglicol (Sigma-Aldrich). Se tomaron cinco muestras de esta soluci´on y se les adicion´o el mismo volumen de la mezcla reductora (NaOH − EG) pero con diferente concentraci?Un (0 − 0,2 M). El procedimiento se realiz´o bajo agitaci´on vigorosa y al cabo de 20 minutos, en lassoluciones de mayor concentraci´on de NaOH (0,1−0,15−0,2 M) se form´o un coloide de color negro, indicando la reducci´on del paladio, Pd(II).Todos los procedimientos se realizaron a condiciones ambiente. El efecto reductor del agregado de hidr´oxido de sodio se sigui´o por espectroscop´ıa UV-vis. Inicialmente, la soluci´on original presenta dos picos bien definidos en 325 nm y 440 nm, los cuales se aten´uan hasta casi desaparecer a medida que la concentraci´on de reductor aumenta en la soluci´on. Con el prop´osito de analizar el efecto del reductor sobre el tama?no y la forma de las NPs, una fracci´on de cada coloide se someti´o a un proceso de purificaci´on con solventes (acetona, metanol) en una rutina de dispersi´on por ultrasonido y centrifugaci´on (15000 rpm, 30 min) hasta obtener un precipitado formado por NPs-Pd. Para determinar la distribuci´on de tama?no, una gota de cada coloide y del precipitado purificado, se redispers´o en alcohol y se analiz´o por microscop´ıa electr´onica TEM. Muestras del material tambi´en se analizaron por espectroscop´ıa XPS. El incremento en la cantidad de NaOH, adem´as de acelerar la reducci´on del paladio, puede originar algunas modificaciones en el tama?no y en la morfolog´ıa de las NPs-Pd obtenidas. Una alta relaci´on NaOH : Pd origina part´ıculas peque?nas (<10 nm) con formas esf´ericas, mientras que con menores concentraciones del reductor se generan part´ıculas con tama?nos mayores (<20 nm) y con diferentes formas (tetra´edricas, c´ubicas, octa´edricas).Referencias[1] V.L Nguyen, D.C. Nguyen, H. Hirata, M. Ohtaki, T. Hayakawa, M. Nogami. Adv. Nat. Sci.: Nanosci. Nanotechnol. 1 (2010) 035012.[2] L.J. Chen, C.C. Wan, Y.Y. Wang. J. Colloid Interface Sci. 297 (2006) 143-150.[3] F. Bonet, V. Delmas, S. Grugeon, R. Herrera Urbina, P-Y. Silvert, K. Tekaia-Elhsissen. NanoStruct. Mater. 11(8) (1999) 1277-1284.