Estudio de la estabilidad estructural y el coeficiente de expansión del óxido mixto Ce0.9Zr0.1O2 en atmósferas reductoras y oxidantes

M.G. ZIMICZ; F. PRADO; D.G. LAMAS; SUSANA A. LARRONDO

La Plata

Congreso; XI Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2015

El comportamiento estructural del óxido mixto Ce0.9Zr0.1O2 durante ciclos redox ha sido estudiado en el rango de temperatura 25≤T≤ 900°C mediante radiación sincrotrón in situ (XRD y XANES) y dilatometría. Las muestras fueron sintetizadas por el método de gelificación-combustión utilizando dos combustibles, glicina (GS) y lisina (LS). A partir de los estudios XRD en atmósfera de 5%H2/He se observó que la muestra LS retiene la estructura tipo fluorita en todo el rango de temperatura estudiado, mientras que la muestra GS evidencia la segregación de una fase reducida a 885°C. Esta fase segregada desaparece a 750°C cuando se efectúa un tratamiento de oxidación desde temperatura ambiente en 5% O2 /He. De los estudios XANES en 5%H2/He se observó que las muestras alcanzan un 35% (GS) y 40% (LS) de reducción a 800°C. En el proceso de reoxidación en 5% O2/He, se observó que a 750°C la muestra GS se encuentra totalmente reoxidada, y la muestra LS continúa parcialmente reducida. La muestra LS, mucho más aglomerada muestra una mayor velocidad de crecimiento de sus cristalitas, favoreciendo la reducción y evitando la segregación de fases. En los estudios de dilatometría en atmósfera reductora, se logró separar la contribución de la expansión térmica y expansión química debido a la reducción del compuesto, detectándose el inicio de la reducción a T ≥ 300°C, en concordancia con datos obtenidos por otras técnicas.