Herramientas de diseño experimental aplicadas a la optimización de un método analítico para la determinación de Cd en infusiones y bebidas comerciales mediante espectrometría de fluorescencia atómica

FIORENTINI, EMILIANO; CASTRO GRIJALBA, ALEXANDER; WUILLOUD, RODOLFO G.

La Plata

Congreso; VIII CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2015

Asociacion Argentina de Quimicos Analiticos

El Cd es uno de los metales más tóxicos existentes y por lo general, se encuentra en concentraciones muy bajas (ppb o ppt) [1]. Por esta razón, es importante utilizar una técnica analítica que permita su determinación en estudios ambientales y toxicológicos con bajos niveles de límite de detección. La espectrometría de fluorescencia atómica (AFS) con generación de vapor frío (CV) es una técnica con muy bajos límites de detección del orden de los μg/L [2]. Sin embargo, debido a que son muchos los parámetros que influyen su respuesta instrumental es útil para la optimización utilizar un diseño experimental.El objetivo de este trabajo fue optimizar las variables que influyen en la determinación de Cd mediante CV-AFS. Se evaluaron: concentración de solución transportadora, concentración de borohidruro de sodio, temperatura de atomización, flujo de gas transportador, flujo de gas auxiliar, de soluciones transportadora y reductora. Se utilizó un diseño factorial fraccionado a dos niveles con resolución IV para evaluar qué factores influían significativamente sobre la respuesta: la intensidad de fluorescencia. Los 7 factores evaluados resultaron ser significativos. Posteriormente, se realizó un diseño central compuesto centrado en las caras con el objetivo de generar una superficie de respuesta y obtener un modelo que describiera el sistema. Se utilizó la función deseabilidad para encontrar los valores de las variables donde la respuesta fue máxima [3]. Se compararon los resultados obtenidos con los obtenidos con la metodología de optimización clásica univariante.Finalmente, se evaluó la posibilidad de emplear el método optimizado para la detección y cuantificación de Cd en muestras complejas como diferentes vinos de la provincia de Mendoza, jugos comerciales y bebidas de consumo habitual (café y té). Los estudios de recuperación generaron valores entre 90 y 110%. Las concentraciones de Cd en las muestras fueron menores que las establecidas por las legislaciones.Referencias[1] Nordberg, G.; Fowler, B.; Friberg, L. Handbook of Toxicology of Metals. 2007, Elsevier.[2] Beijing Rayleigh Analytical Instrument Corp. Handbook of atomic fluorescence spectrometry.[3] Miller, J.N; Miller, J.C. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. 2010, Prentice Hall.