INVESTIGADORES
WUILLOUD Rodolfo German
congresos y reuniones científicas
Título:
Desarrollo de una metodología de microextracción en gota de líquido iónico para la determinación de plomo en muestras de agua de origen diverso
Autor/es:
MARTINIS, ESTEFANIA M.; BERTON, PAULA; ALTAMIRANO, JORGELINA C.; HAKALA, ULLASTIINA; WUILLOUD, RODOLFO G.
Lugar:
Bahía Blanca, Argentina
Reunión:
Congreso; V CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2009
Institución organizadora:
Asociación Argentina de Químicos Analíticos
Resumen:
Los últimos avances en el desarrollo de metodologías de separación y preconcentración de analitos han involucrado en gran medida, el empleo de técnicas de microextracción líquido-líquido con solventes adecuados. En éstas, el volumen de fase extractante empleado es significativamente reducido, pero a la vez con el objeto de preservar una elevada eficiencia de extracción y factores de enriquecimiento. Los Líquidos Iónicos (ILs) se presentan como solventes alternativos para el desarrollo de nuevas técnicas de microextracción y en general un amplio rango de aplicaciones analíticas, debido a sus características fisicoquímicas particulares. Algunas de ellas son: baja presión de vapor, estabilidad química y estado líquido a temperatura ambiente [1].En el presente trabajo, se combinan las ventajas asociadas a las técnicas de microextracción, tales como miniaturización y bajo costo [2], con las ventajas derivadas del uso de ILs como elevada eficiencia de extracción y reducción de la emisión de solventes orgánicos volátiles a la atmósfera [3]. La metodología fue desarrollada por aplicación de la técnica de microextracción en gota (SDME), mediante la previa complejación de Pb con el reactivo 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (5-Br-PADAP) seguido de la posterior extracción y preconcentración en una gota del líquido iónico cloruro de tetradecil(trihexil)fosfonio (CYPHOS IL 101) con un volumen de sólo 4 uL. La gota de CYPHOS IL 101 fue directamente inyectada en el espectrómetro de absorción atómica con atomización electrotérmica (ETAAS). Se investigó el efecto de diversas variables experimentales sobre la eficiencia del sistema de microextracción (volumen de IL, concentración del reactivo complejante, volumen de muestra, tiempo de extracción, velocidad de agitación, condiciones instrumentales, etc.) De esta manera, fue posible obtener un factor de preconcentración de 32 con sólo 1,5 ml de muestra, utilizando así, volúmenes mínimos de reactivos y una reducida generación de desechos. La exactitud de la metodología fue evaluada mediante el método de adición estándar y el análisis de un material de referencia certificado. La metodología de preconcentración se aplicó satisfactoriamente a la determinación de Pb a niveles de concentración del orden de los vestigios (ug L-1 y ng L-1) en muestras de agua mineral, canilla, pozo y río.[1]      A. Berthod, M.J. Ruiz-Ángel, S. Carda-Broch, J. Chromatogr., A 1184 (2008) 6.[2]      E. Psillakis, N. Kalogerakis, TrAC, Trends Anal. Chem. 21 (2002) 53.[3]      M.K. Ed., Ionic Liquids in Chemical Analysis, Taylor & Francis Group, 2009 CRC Press.