Sensible determinación de éteres difenilos polibromados en sedimentos mediante combinación de lixiviación asistida por ultrasonido y microextracción líquido-líquido dispersiva previo al análisis por GC-MS/MS

FONTANA, ARIEL; WUILLOUD, RODOLFO G.; ALTAMIRANO, JORGELINA C.

Bahía Blanca

Congreso; V CONGRESO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2009

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Entre los compuestos bromados retardadores de fuego (BFRs) comúnmente empleados a nivel industrial, se encuentra la familia de los éteres difenilos polibromados (PBDEs). Los PBDEs son retardantes de llama usados como aditivos en una gran variedad de polímeros como telas, alfombras, partes electrónicas, automotores, carcasas de computadoras, etc. Dado el carácter no-polar de los PBDEs, en muestras ambientales, estos se encuentran normalmente asociados a la materia orgánica de la misma, lo cual dificulta aún más la extracción y determinación de estos analitos [1]. Debido a la complejidad que presentan las muestras ambientales, la determinación de PBDEs requiere de metodologías que involucran varias etapas analíticas para la preparación de las muestras incluyendo extracción, limpieza y preconcentración antes del análisis instrumental. En los últimos años se han desarrollado nuevas técnicas de extracción/preconcentración, especialmente en la categoría de las microextracciones. Las técnicas basadas en microextracciones son generalmente rápidas, simples, económicas, compatibles con el ambiente y acoplables con una gran variedad de instrumentos analíticos. A pesar de las relevantes virtudes analíticas de las microextracciones, éstas han sido escasamente aplicadas para el análisis de muestras sólidas como sedimentos.El objetivo del trabajo fue desarrollar una metodología analítica para determinación de PBDEs en sedimentos mediante GC-MS/MS. La metodología se basa en la lixiviación de sedimento asistida por ultrasonido (UAL) con limpieza del extracto incorporada en esta etapa y posterior preconcentración mediante microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME) previo al análisis por GC-MS/MS.Bajo condiciones óptimas de trabajo los LODs para los analitos fueron del orden de 0,02 ng g-1 a 0,11 ng g-1 con valores de RSDs ≤ 7,9 %. El rango lineal de calibración fue: 0,07?1000 ng g-1 BDE-47, 0,09?1000 ng g-1 BDE-100, 0,10?1000 ng g-1 BDE-99 y 0,45?1000 ng g-1 BDE-153 con r² ≥ 0,9991. La metodología analítica fue validada en muestras reales de sedimentos resultando valores de recuperación porcentual ≥ 90 %.La metodología analítica desarrollada es una simple y eficiente alternativa para la extracción y preconcentración de PBDEs desde sedimentos. Los LODs alcanzados y la reducción significativa de efectos de matriz demuestran la aplicabilidad a muestras reales. Además, UAL-DLLME es una técnica que requiere escasos volúmenes de solventes orgánicos volátiles, resultando así una novedosa técnica analítica conveniente desde el punto de vista analítico como así también ambiental.[1]      C.A. de Wit, Chemosphere 46 (2002) 583-624.