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Los mercaptanos polifuncionales poseen elevada importancia organoléptica en uvas y vinos. Por sus características químicas y su baja concentración (10 ng L-1 a 5 mg L-1) existen diferentes metodologías desarrolladas para aumentar la sensibilidad y el intervalo analítico de aplicación [1,2]. La microextracción dispersiva líquido-líquido (DLLME) es una técnica de extracción miniaturizada, basada en el equilibrio de distribución entre los analitos de la muestra y el solvente de extracción. La eficiencia de extracción DLLME es influenciada por varios factores, como solventes dispersantes (AD) y extractantes (AE), entre otros [3]. El objetivo de este trabajo fue determinar los AD y AE adecuados para la DLLME de analitos azufrados en vinos, evaluados en función del factor de enriquecimiento (F=Csed/C0). Para ello se probaron diferentes AD y AE sobre vinos blancos a los que se les adicionaron estándares azufrados. Las determinaciones analíticas se efectuaron en cromatógrafo gaseoso/espectrómetro de masas (SIS). En todo el estudio se empleó como matriz 5 ml de vino que contenía hexanotiol (1), metiltioacetato (2), metil(metiltio)acetato (3), etil(metiltio)acetato (4), 2-mercaptoetanol (5), 4-metiltio-4-metil-2-pentanona (6), 2-metiltioetanol (7), 2-metiltiopropanol (8) y 3-metiltiohexanol (9) en concentración de 0.58 mg.L-1 cada uno. La relación AD/AE fue 1:1, el volumen de extracción 500 mL, el tiempo de extracción 120 s, ClNa 10% y pH 7. Todos los estudios se realizaron por triplicado. La concentración de los analitos fue estimada mediante curvas de calibración (1-30 mg.L-1) empleando soluciones en diclorometano. Para seleccionar el AD se evaluaron metanol, acetonitrilo y acetona, usando diclorometano como AE. La acetona presentó interferencias cromatográficas. Metanol y acetonitrilo mostraron igual eficiencia, pero para todos los compuestos extraídos, el metanol presentó mayores coeficientes de variación. Para seleccionar el AE se evaluaron diferentes solventes (diclorometano, 1,2-dicloroetano, tetracloroetileno, tetracloruro de carbono, clorobenceno y 1,2-diclorobenceno) empleando acetonitrilo como AD. Clorobenceno, 1,2-diclorobenceno y tetracloroetileno no mostraron capacidad adecuada de extracción. El 1,2-dicloroetano extrajo los compuestos 2 (F:14.09), 4 (F:35.20), 6 (F:11.70), 7 (F:4.31), 8 (F:4.66) y 9 (F:33.18). El tetracloruro de carbono extrajo los compuestos 2 (F:2.80), 3 (F:8.13), 4 (F:37.61), 6 (F:3.13), 7 (F:1.17) y 9 (F:16.89). Diclorometano extrajo todos los analitos adicionados a la matriz: 1 (F:72.54), 2 (F:27.22), 3 (F:37.21), 4 (F:67.62), 5 (F:5.41), 6 (F:25.99), 7 F: (9.54), 8 (F:10.39), y 9 (F:57.38). En conclusión, para la metodología DLLME, acetonitrilo (AD) y diclorometano (AE) presentaron mejor eficiencia para la extracción de compuestos azufrados en vinos.