SPME-GC-FPD VS SPME-HPLC-UV PARA ANALISIS DE COMPUESTOS ORGANOAZUFRADOS EN AJO

DANIELA, LOCATELLI; GONZÁLEZ, ROXANA; JORGELINA C. ALTAMIRANO; ALEJANDRA B. CAMARGO

Mendoza

Congreso; 7° Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

Asociación ARgentina de Químicos Analíticos

El ajo se destaca desde tiempos ancestrales como especie y alimento fitoterápico. Entre sus componentes bioactivos se distinguen los compuestos organoazufrados (OSCs) con probados efectos benéficos para la salud humana [1]. Éstos son atribuidos a la presencia de compuestos organoazufrados (OSCs) [2], entre los cuales la alicina es el tiosulfinato mayoritario presente en ajo crudo. Ésta es una molécula muy reactiva y sufre transformaciones dependiendo de la temperatura y polaridad del solvente [3], generando compuestos tales como dialil sulfuro (DAS), dialil disulfuro (DADS), dialil trisulfuro (DATS), 3-vinil-4H-1,3-ditiina (3-VD), 2-vinil-4H-1,2-ditiina (2-VD) y E-Z-ajoeno, los cuales también evidencian diversas propiedades biológicas. Por esta razón, es que operaciones de procesado, cocción, destilación, etc, determinan diferentes perfiles de OSCs en los subproductos de ajo. Esta labilidad de los OSCs, también es importante a la hora de desarrollar metodologías analíticas para su determinación, no obstante existen reportes en los cuales se emplean técnicas tanto de preparación de muestras como de separación e identificación que involucran elevadas temperaturas. El objetivo del presente trabajo fue evaluar el impacto del empleo de cromatografía en fase gaseosa para el análisis de los OSCs de importancia biológica. A tal fin, se realizó un estudio comparativo entre el empleo de cromatografía líquida (HPLC-UV) y Cromatografía gaseosa (GC-FPD), empleando en ambos casos para la extracción de los analitos microextracción en fase sólida (SPME). Se trabajó con muestras de ajo crudo, cocido y destilado, las cuales fueron analizadas mediante SPME-HPLC-UV y SPME-GC-FPD. Los analitos determinados fueron: DAS, DADS, DATS, alicina, 3-VD, 2-VD y E-Z-ajoeno. En síntesis, los resultados evidenciaron que idénticas muestras arrojaron diferentes resultados, al ser analizadas por ambas técnicas. Los perfiles de OSCs obtenidos, mediante SPME-GC-FPD, no permitieron diferenciar entre muestras crudas y cocidas ni entre las sometidas a distintos métodos de cocción (p>0,05), mientras que los obtenidos mediante SPME_HPLC_UV, evidenciaron diferencias significativas (p>0.05) para todos los analitos en las diferentes muestras. Esto permite concluir que el empleo del GC para la determinación de OSCs en diversas preparaciones de ajo, es cuestionable, mientras que el uso de SPME-HPLC permitió arribar a resultados fiables.