Desarrollo de una metodología analítica para la cuantificación de compuestos organoazufrados (OSCs) volátiles en ajo mediante cromatografía gaseosa (GC)

LOCATELLI, DANIELA; ALTAMIRANO, JORGELINA A.; GONZÁLEZ, ROXANA; BERTÓN, PAULA; CAMARGO, ALEJANDRA

Santa Fe

Congreso; VI Congreso Argentino de Química Analítica; 2011

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Estudios científicos han demostrado las propiedades biológicas que el ajo posee debido a la presencia de fitoquímicos y que permiten considerar al mismo un alimento funcional [1]. Entre los fitoquímicos podemos citar: fructanos, flavonoides y los compuestos organoazufrados (OSCs). A estos últimos le son, principalmente, atribuidas dichas propiedades [2]. Desde que se sintetiza el primer organoazufrado en la planta hasta que el bulbo es preparado para su consumo, los OSCs, sufren una importante serie de transformaciones, dando origen a otros organoazufrados volátiles objeto de estudio en cuanto a sus propiedades biológicas. Las distintas etapas de cocción, las cuales involucran la exposición a elevadas temperaturas [3] favorecen la formación de los mismos. Para la determinación analítica de los mismos se desarrolló, en el presente trabajo, una técnica instrumental basada en cromatografía gaseosa utilizando un detector fotométrico de llama y microextracción en fase sólida (GC-FPD-SPM E). Para ello se optimizaron variables operacionales relacionadas con GC-FPD y se optimizaron los parámetros que influyen en la extracción e inyección de los analitos, es decir SPM E. En este caso las variables estudiadas fueron divididas en dos grandes grupos: variables relacionadas a la etapa de adsorción (peso de muestra, temperatura de extracción, tiempo de extracción y adición o no de solventes); y variables relacionadas a la etapa de desorción (tiempo de desorción y relación split). Los parámetros experimentales optimizados para GC-FPD fueron: caudal gas portador (nitrógeno): 2 ml min-1; caudal gas auxiliar: 20 ml min-1; programa de temperatura: 35°C (1 min) 10°C/min 75°C (1 min); 2°C/min 120°C (0 min); 30°C/min 280°C (5 min); relación de Split 60:1; dimensiones del liner: 78,5 mm largo, 6,3 mm diámetro externo y 4 mm diámetro interno; temperatura de inyección: 250°C; temperatura del detector: 250°C; caudal de aire 100 ml min-1 y caudal de hidrógeno 75 ml min-1. Para SPME los parámetros experimentales optimizados fueron: tipo de fibra: PDM S, 30 μm espesor, 1 cm largo; peso de la muestra de 0,5 g; tiempo de exposición de 15 min; temperatura de exposición 40°C y tiempo de desorción de 5 min. Los resultados obtenidos se adecuaron a los valores considerados válidos para éste tipo de ensayos, lo que permite decir que se ha arribado a una metodología analítica confiable.