Determinación de clorpirifos por cromatografía líquida de alta presión- detector UV

NASER ANDREA; FERRE DM; ROMANO RAQUEL; N GORLA,

Mendoza

Jornada; PRIMERAS JORNADAS INTERNACIONALES DE INVESTIGACION, CIENCIA Y UNIVERSIDAD; 2015

Universidad Juan Agustín Maza

El objetivo de este trabajo es desarrollar elmétodo para la detección de clorpirifos en muestras biológicas mediante cromatografía líquida de alta presión(HPLC) con detector ultravioleta (UV) para poder utilizarlo como biomarcador de exposición en poblacionesanimales y humanas que habitan zonas rurales donde seutiliza este compuesto. El instrumental analítico empleado fue un HPLC-UV Thermal scientific Spectro system P4000 UV 2000 equipadocon columna: Octadecilsilicato C18 Thermo scientific. 150x4,6 mm. Las fases móviles ensayadas fueron mezclas de diferentes proporciones de metanol-H2O; acetonitrilo (ACN)-PO4H; metanol; y ACN-PO4H3- trietanolamina. Las condiciones utilizadas fueron: Flujo: 1,5 ml/min,volumen de inyección 20 µl, detección a 235 nm. Todaslas determinaciones se realizaron por duplicado. Se realizaron extracciones de clorpirifos a partir de la formulación comercial utilizando métodos de extracción líquidolíquido con ACN. Se utilizó suero de bovino adicionadocon clorpirifos y se filtró con membranas de politetrafluoretileno (PTFE) de 0,20 µ.Resultados: Se logró detectar el analito en estudio enlas condiciones detalladas, y con la siguiente fase móvil:70 % ACN - 30% (PO4H3 0,04 M: trietanolamina 80: 20).En la extracción líquido-líquido del producto comercial seobtuvo aproximadamente el 100% de recuperación. Eltiempo de retención se presentó entre los 4,80 y 5,60 minutos. En los sueros adicionados con el organofosforadoy filtrado por PTFE no se observaron interferencias de lasproteínas séricas en el tiempo de retención.Discusión: La técnica de elección para el análisis declorpirifos según el certificado de análisis que acompa-ña al estándar certificado es la cromatografía gaseosa;sin embargo, con las condiciones detalladas y el uso deHPLC fue posible determinar clorpirifos. Resta efectuarlos ensayos de linealidad, la obtención de los límites dedetección y cuantificación, repetibilidad y % de recuperación para la validación analítica del método.Conclusión: La detección de clorpirifos en muestrasbiológicas podría realizarse mediante HPLC.