Acoplamiento ?on-line? SDME-CE-UV para la determinación de antibióticos en solución acuosa .

V. SPRINGER; A.G. LISTA

Mendoza

Congreso; VII Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

Asociación Argentina Químicos Analíticos

La electroforesis capilar (CE) presenta ciertas ventajas, frente a otras técnicas separativas (HPLC, CG), que se basan principalmente en los mínimos volúmenes consumidos de reactivos y muestras y en los tiempos de análisis relativamente cortos. Pero también es cierto que su principal desventaja es la baja sensibilidad que presenta cuando se emplea detección UV-Vis. Teniendo en cuenta esto muchas veces es necesario el empleo de pasos de preconcentración de los analitos previo a su determinación por CE-UV [1,2]. En particular, con el empleo del procedimiento de microextracción en gota (SDME) es posible la determinación de analitos en concentraciones muy bajas [3]. En este trabajo, se presenta el acoplamiento SDME-CE-UV para la determinación de fluoroquinolonas en solución acuosa. El procedimiento de SDME se realiza directamente en el vial electroforético que contiene la muestra, previo a la determinación por CE-UV. En un primer paso se evalúan y optimizan todas las variables químicas y operacionales involucradas en el paso de extracción/preconcentración de los analitos, considerando que para realizar este procedimiento sólo se emplea una gota de solución extractante suspendida del extremo del capilar. Los mejores resultados (evaluados en términos de área de pico electroforético) se obtienen utilizando las siguientes condiciones: tiempo total de extracción: 12 min; temperatura de extracción: 20ºC; solución dadora: 970 μL de solución acuosa (pH=6); fase orgánica: 300 μL de diclorometano/tolueno (1:1); solución extractante: 2 μL de NaOH 0,1 M. En una segunda etapa, se procede a la evaluación y optimización de los parámetros relacionados con el sistema electroforético. Para la separación de los analitos, se evalúan soluciones con diferente composición, aditivos y pH, resultando óptima una solución compuesta por dihidrogenofosfato de sodio 30 mM-borato de sodio 10 mM (pH= 7,50). En cuanto a las variables operacionales, los mejores resultados, en términos de resolución y área de picos, se obtienen aplicando un voltaje de separación de 8 kV y una temperatura de 20ºC, e inyectando la muestra en modo hidrodinámico (0,5 psi) durante 10 s. De esta manera es posible extraer, preconcentrar y determinar estos antibióticos en solución acuosa en concentraciones del orden de μg L-1. El procedimiento de extracción/preconcentración resulta simple y económico, no se emplean grandes cantidades de solventes orgánicos y es compatible con el sistema electroforético.