Sistema automático Flow Batch-FIA para la determinación de glicerol libre en muestras de biodiesel.

EGGLY G.; PAULO HENRIQUE GONÇALVES DIAS DINIZ; SANTOS R.; MARCELO F. PISTONESI; MARIO UGULINO DE ARAÚJO; FERNÁNDEZ BAND BEATRIZ

Montevideo

Congreso; 5to. Congreso Iberoamericano de Química Analítica y 2do. Congreso Uruguayo de Química Analítica; 2012

La ASTM (American Society for Testing and Materials) define el biodiesel como ?el éster monoalquílico de cadena larga de ácidos grasos derivados de recursos renovables, como por ejemplo aceites vegetales o grasas animales, para utilizarlos en motores Diesel? [1]. Las impurezas presentes en el biodiesel pueden provenir de su fuente de procedencia, grado de refinamiento de la materia prima y de factores asociados al proceso de producción (catalizador empleado, nivel de conversión en las reacciones de transesterificación, etc.). En el proceso de obtención de biodiesel, se genera glicerol como subproducto. Su presencia en el biocombustible en concentraciones mayores a la establecida por norma (ASTM D 6751) es debido a las deficiencias en las etapas de separación de fases y/o purificación de los alquilésteres. El glicerol con el tiempo tiende a depositarse en los tanques de almacenamiento de los vehículos [2]. Además, al unirse con otros compuestos polares como agua, monoglicéridos y jabones provenientes de la obtención de este biocombustible, genera una mezcla de alta viscosidad, produciendo en los automóviles taponamiento de filtros, daños en el sistema de inyección, formación de depósitos carbonosos en los motores e incrementos en las emisiones de aldehído [2,3]. En respuesta a este problema, la legislación, establece que la cantidad máxima de glicerol libre permitida es de 0,02% (m/m) (ASTM D 6751).En el presente trabajo se propone un sistema automático que combina las metodologías Flow-Batch y FIA involucrando las etapas de pretratamiento (Flow-Batch) y determinación (FIA) de glicerol en muestras de biodiesel. El pretratamiento de la muestra se basa en la extracción líquido-líquido del glicerol en la cámara de Flow-Batch, debido a la alta solubilidad del glicerol en agua [4]. La cuantificación de glicerol se realiza en línea empleando el efecto Schlieren [5].El método propuesto presenta un rango lineal de 200-1692 mgkg−1 en biodiesel y un límite de detección de 66 mgkg−1 de glicerol libre para una relación S/N=3. El método fue aplicado a muestras de biodiesel cedidas por la empresa Petrobras, Bahía Blanca, sin tratamiento previo, y fue validado realizando un estudio de recuperación por el método de adición de patrón. Los porcentajes obtenidos estuvieron entre el 98% y 102%.El método desarrollado se destaca por ser muy sencillo, rápido, de fácil implementación, bajo costo y baja generación de residuos.[1] http://www.astm.org/SNEWS/SPANISH/Q207/q207aprmccwes.html[2] S.G. Silva and F.Rocha, Talanta 83, 559 (2010).[3] A. A. RefaatInt, J. Environ. Sci. Tech., 7 (1), 183 (2010).[4] M. B. Lima, M. Insausti, C. E. Domini, M. F. Pistonesi, M. C. U. de Araujo and B. S. Fernández Band, Talanta, 89 (30), 21 (2012).[5] P. H. G. Dias Diniz, K. D. T. de Melo, Y. N. M. Fagundes, A. de A. Gomes, E. C. Lima do Nascimento, S. R. B. dos Santos, L. F. de Almeida and M. C. U. de Araújo. J. Pharmaceut Biomed Anal. 62, 172 (2012).