INQUISUR   21779
INSTITUTO DE QUIMICA DEL SUR
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
- Evaluación comparativa de la incertidumbre de dos métodos de extracción para el análisis de hidrocarburos aromáticos polinucleares en sedimentos contaminados.
Autor/es:
MARCELO PEREYRA; CLAUDIA E. DOMINI; ADRIANA G. LISTA; FERNÁNDEZ BAND BEATRIZ
Lugar:
Santa Fe
Reunión:
Congreso; VI Congreso Argentino de Química Analítica; 2011
Institución organizadora:
AAQA
Resumen:
EVALUACION COMPARATIVA DE LA INCERTIDUMBRE DE DOS METODOS DE EXTRACCION PARA EL ANALISIS DE HIDROCARBUROS AROMATICOS POLINUCLEARES EN SEDIMENTOS CONTAMINADOS Pereyra, Marcelo T.; Domini, Claudia E.; Lista Adriana G.; Fernández Band, Beatriz S. Palabras clave: Incertidumbre, PAH, sedimentos, extracción soxhlet, extracción ultrasónica El objetivo de este trabajo de investigación es evaluar y comparar la incertidumbre y el desempeño de dos métodos de extracción convencionales de rutina para la determinación de hidrocarburos aromáticos polinucleares, PAH, en muestras de sedimentos contaminados, utilizando materiales de referencia preparados internamente en el laboratorio (?In House Reference Material?, IHRM [1]) para tres niveles de concentración de PAH de interés regulatorio internacional. El material de referencia, IHRM, se prepara, para cada nivel de concentración, con una misma muestra del canal colector del Polo Petroquímico de Bahía Blanca. La toma de muestra, homogeneización y pretratamiento de la misma se realizan siguiendo la metodología oficial ASTM [2]. Sobre esta muestra homogeneizada se efectúan cuarteos sucesivos para subdividirla en 3 lotes de submuestras que son fortificados con 3 niveles de concentración de PAH, seleccionados en función de los niveles de evaluación para sedimentos contaminados publicados por la Administración Nacional Oceanográfica y Atmosférica de EE.UU., NOAA.[3] Para llevar a cabo las extracciones por ambos métodos, se plantea un diseño experimental anidado balanceado [4] y otro no balanceado. Los factores que se estudiarán serán nivel de concentración, series y réplicas. Los siete PAH estudiados son: naftaleno, acenafteno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno y criseno, que fueron seleccionados a partir de una caracterización previa de la muestra que se efectuó aplicando la técnica de microextracción en fase sólida, SPME, é identificación de cada PAH con la técnica GC-MS usada en modo SIM. Todos los analitos seleccionados resultaron estar incluidos en la lista de 16 PAH prioritarios de la EPA. Cada nivel de concentración es tratado por el método de extracción soxhlet y por el método de extracción asistido por ultrasonido, siguiendo los protocolos oficiales de la EPA [5,6] optimizando previamente variables operacionales de la sonicación. Luego se realiza la determinación analítica de los siete analitos extraídos por ambos métodos, aplicando la técnica GC-MS, en modo SIM, según la metodología oficial EPA [7] y calibrando el método cromatográfico con materiales de referencia certificados. Por otro lado, se efectúan determinaciones de la concentración nativa de cada PAH, aplicando la metodología antes descripta sobre una serie repetida de submuestras no fortificadas. Finalmente se comprueba la veracidad de los resultados obtenidos con cada uno de los métodos analíticos aplicados y se efectúan los cálculos de incertidumbre combinando las contribuciones de incertidumbre asociadas a la verificación de la veracidad, a la precisión intermedia, al tratamiento previo y heterogeneidad de las muestras. [1] Pocklington, Denis W. Pure & Appl. Chem. 62. 149-162. 1990.[2] American Society for Testing and Materials. Annual Book of ASTM Standards. 2003.[3] Buchman, M.F.NOAA Screening Quick Reference Tables, NOAA OR&R Report 08-1. 34 pages. 2008.[4] Maroto, A.; Boqué, R.; Riu, J.; Rius, X. Anal. Chim. Acta 440. 171-184. 2001.[5]U.S.EPA. Method 3540 C. Soxhlet Extraction. Revision 3. 1996.[6] U.S.EPA. Method 3550 C, Ultrasonic Extraction. Revision 3. 2007.[7] U.S.EPA. Method 8270 D, Semivolatile Organic Compounds by (GC/MS). Revision 4. 2007.