Sistema Flow-Bach para determinación del glicerol libre en muestras de biodiesel

MARCELO BATISTA DE LIMA; MATÍAS INSAUSTI; CLAUDIA E. DOMINI; MARCELO F. PISTONESI; MARIO C. UGULINO DE ARAÚJO; BEATRIZ S. FERNANDEZ BAND

Santa Fe

Congreso; 6to Congreso Argentino de Química Analítica; 2011

Asociación Argentina de Química Analítica

Los procesos de producción de la mayoría de los biocombustibles (biodiesel, biogas y bioetanol) son relativamente sencillos. Estos carburantes son fácilmente biodegradables y no tóxicos, emiten menos sustancias nocivas y pueden usarse puros o como aditivos de los combustibles convencionales. Los aspectos más importantes en la producción de biodiesel para asegurar un adecuado funcionamiento de los motores diesel son: reacción completa; remoción de glicerina; remoción de catalizador; remoción de alcohol; ausencia de ácidos grasos libres. Las fallas reportadas en motores adecuados para el uso de biodiesel, estuvieron relacionadas con la falta de calidad del combustible, lo que destaca la importancia del control de calidad del biodiesel y el análisis de las normas que especifican los parámetros del mismo. Este es un aspecto clave que determina el funcionamiento y vida útil de los equipos de inyección de combustibles en motores diesel [1]. La presencia de pequeñas cantidades de glicerol libre en el biocombustible utilizado puro o en mezclas con gas oil puede representar la causa de algunos fallos en los motores [2]. En respuesta a este problema, la legislación brasileña, la ANP 42, y la norma americana ASTM D 6751, establecieron que la cantidad máxima de glicerol libre permitida es de 0,02%(m/m). En el presente trabajo se propone un sistema Flow Batch [3] que involucra las etapas de pretratamiento- determinación de glicerol en muestras de biodiesel empleando espectrometría de fluorescencia molecular. El tratamiento se basa en la extracción líquido-líquido del glicerol en las muestras de biodiesel en la cámara de Flow Batch. El glicerol se oxida utilizando periodato de potasio, produciendo formaldehído. Posteriormente el producto de reacción reacciona con acetilacetona para dar un complejo (3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina) el cual es detectado fluorescentemente (λexcitación: 417 nm y λemisión: 514 nm) [4]. El sistema Flow-Batch propuesto presenta los siguientes parámetros analíticos: rango lineal 0.1 – 5 mgL−1 de glicerol libre que equivale a 0.4mgKg-1 – 20mgKg-1 en biodiesel, limite de detección: 0.021 mgL−1 de glicerol libre. El método fue aplicado a muestras de biodiesel cedidas por la empresa Petrobras - Bahía Blanca, sin tratamiento previo, y fue validado realizando un estudio de recuperación. Los porcentajes obtenidos estuvieron entre el 95.0% y 104.0% 1. Boldo, C.A.; Ullmann J. Seminario Internacional de Biodiesel, Curitiba 24-26, Octubre 2002. 2. Mittelbach, M. Bioresource Technology 56 (1996) 7-11. 3. Honorato, R. S., Araujo, M. C. U., Lima, R. A. C., Zagatto, E. A. G., Lapa, R. A. S., Costa Lima, J.,Analytica Chimica Acta 396 (1999) 91. 4. Sidnei, G.S.; Rocha, F.R.P. Talanta 83 (2010) 559-564.