DETERMINACIÓN EN AGUA DE RESIDUOS PROVENIENTES DE LOS PROCESOS DE PRODUCCIÓN Y BLENDING DE BIODIESEL

MARÍA LAURA PEDRIDO; CARLOS EUGENIO BOSCHETTI

Bahía Blanca

Congreso; V Congreso Argentino de Química Analítica; 2009

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

En este trabajo se describe una técnica analítica para determinar una mezcla de biodiesel, aceite de soja, ácido graso y gas oil en una matriz acuosa, en niveles de hasta 100 mg/L. Los cuatro compuestos mencionados son los contaminantes orgánicos principales presentes en los efluentes acuosos de plantas de producción de biodiesel y de la operación de blending con gas oil. [1] El método involucra dos etapas: 1) extracción y preconcentración de la matriz acuosa; y 2) determinación espectrofotométrica en IR medio ó cercano del extracto en una matriz de Cl4C, utilizando técnicas quimiométricas para el tratamiento de los datos espectrales. [2] Para la etapa de extracción y preconcentración se compararon los procedimientos de extracción en fase sólida (cartuchos C18) y de extracción líquido – líquido con Cl4C. Para la determinación espectrofométrica sobre los extractos, se prepararon un conjunto de muestras de calibración (28 mezclas) y uno de validación (18 mezclas), en Cl4C. Los conjuntos se prepararon utilizando un diseño central compuesto, de forma tal de lograr mezclas de los cuatro analitos en el rango de concentraciones entre 0 – 1 %. Posteriormente, se adquirieron los espectros de absorción, tanto en la región del IR medio (400 – 4000 cm-1) como IR cercano (4008 – 9996 cm-1). El solapamiento espectral, debido a las largas cadenas de hidrocarburo (en los cuatro analitos) y a los grupos carbonilo similares (en tres de ellos), requirió la aplicación de PLS-1 para realizar las calibraciones. Utilizando el conjunto de espectros de IR medio se pudo calibrar y predecir el contenido de ácido graso, aceite de soja y biodiesel. Por el contrario, la cuantificación del contenido de gasoil requirió la calibración en la región de IR cercano. De esta manera se lograron para todos los analitos errores relativos en la predicción (REP) que no superaron el 10 %. Finalmente se realizó un ensayo de recuperación, preparando muestras acuosas conteniendo los cuatro analitos en concentración conocida, entre 20 y 100 mg/L. Mediante la extracción líquido-líquido y la posterior predicción espectrofotométrica sobre los extractos se lograron recuperaciones entre el 75 y 120 % para cada uno de los analitos.