Desarrollo y optimización de un método de análisis por HPLC de ftalatos en envases plásticos

JUAN MANUEL SILVA; CARLOS E. BOSCHETTI; LAURA CARRAU; GASTÓN KNOBEL

Córdoba

Congreso; VI Congreso Internacional de Ciencia y Tecnología de los Alimentos; 2016

Los ftalatos son moléculas que actúan comoplastificantes. Estos compuestos se adicionan comoaditivo al cloruro de polivinilo (PVC), el cual es utilizado como uno de loscomponentes para la fabricación de envases para alimentos. Se ha comprobado queestos compuestos son altamente tóxicos, presentando efectos de modulaciónendocrina  y actividad cancerígena. El Di-(2-etilhexil) ftalato (DEHP) es uno de los ftalatos más utilizados como aditivo, existenevidencias de que puede filtrarse desde el envase hacia el producto empaquetadoy mediante la ingesta del alimento se produce la intoxicación del organismo.Para la detección y cuantificación de ftalatos existe un método estandarizado deanálisis por cromatografía de alta performance (HPLC) con detección ultravioleta de arreglo de diodos (UV-DAD), detallado en la Resolución delMinisterio de Salud de la Nacion ?Res. 2/2011? para el análisis de seisftalatos en artículos infantiles: dibutilftalato (DBP), bencilbutilftalato (BBP), di-2 etilhexilftalato(DEHP), di-n-octilftalato (DOP), diisononilftalato (DINP) y diisodecilftalato(DIDP). Dicha resolución sugiere el uso de una columna deHPLC en fase reversa C18 de 4,6 x 250 mm 5μm. Se evaluó esta metodologíautilizando una columna Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 de 4,6 x 250 mm 5μm, logrando buena resolución entre los picos en un tiempo de 32 minutos.Se propone en este proyecto la optimización del método cromatográfico con elobjetivo de reducir el tiempo de análisis, por lo que se evaluó una columna alternativa monolíticade fase reversa de Merck, modelo Chromolith Speed ROD RP-18e (50 x 4,6 mm). Inicialmente,con esta nueva columna se obtuvo  un tiempo de análisis de alrededor de catorceminutos pero no se lograron resolver los primeros dos analitos. La puesta apunto del método de análisis se realizó mediante un diseño experimental porsuperficie de respuesta (RSM) utilizando una solución con mezcla de patrones delos principales ftalatos. De esta manera se logró la optimización de lasvariables cromatográficas: flujo inicial de los solventes, tiempos en lavariación del gradiente y tiempo en llegar a un flujo máximo. Hallado el métodoóptimo, se empleó con la solución de patrones, obteniendo repetibilidad en loscromatogramas ya que las resoluciones y los tiempos de retención se manteníanconstantes entre inyecciones, logrando además un aumento en la resolución delos dos primeros picos de 0,8 a 1,30 y un tiempo de análisis alrededor de ochominutos, reduciendo así los catorce minutos iniciales.