INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES DE SÍNTESIS EN LA ESTRUCTURA CRISTALINA DEL ELECTROLITO Sr11Mo4O23

CARLOS D. MIRANDA ; JOSÉ A. ALONSO; CARLOS A. LOPEZ ; JOSÉ C. PEDREGOSA

Buenos Aires

Congreso; IV Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2018

CAC - CNEA

En el presente trabajo seanaliza el efecto de la temperatura final de síntesis sobre la estucturacristalina de la fase Sr11Mo4O23 de interéscomo material cerámico para celdas de combustible de óxido sólido, SOFCs. Se haobservado y reportado para esta fase dos diferentes estructuras a temperaturaambiente, tetragonal y cúbica [1,2],donde las diferencias principales son debidas a las diferentes temperaturasfinales de síntesis. Este compuesto posee una estructura que se deriva de unaperovskita doble, sólo que la subred B? está ocupada por átomos de Sr2+.Esto ocasiona una fuerte distorsión del arreglo típico de octaedros apilados,dando lugar a poliedros de orden superior con coordinación 8. La fórmula puedeser reescrita en la siguiente forma: Sr7c1(Sr4Mo4)O23-δ. Claramente, la fase esun óxido mixto con vacancias de cationes A, y de oxígeno.Mediante difracción de rayos X(DRX) a dos muestras sintetizadas por el mismo camino (vía precursor) pero tratadasa temperaturas finales de 1100 °C y 1400 °C, se encontró que la simetríacristalina obtenida a temperatura ambiente era diferente. Como se ve en la Figura1, los difractogramas no muestran diferencias apreciables, sin embargorealizando una expansión en la región correspndiente  (ver inserto) se observa el desdoblamientoque justifica que  la muestra calcinada a1100 °C mostró una concordancia con el sistema tetragonal (GE 88 I41/a) mientras que la calcinada a 1400 °C mostró líneas compatiblescon el sistema cúbico (GE 227 Fd m). Experimentos posteriores dedifracción con radiación sincrotrón  permitieronobservar desdoblamientos no vistos previamente en las medidas de DRX delaboratorio en la muestra calcianda a 1100°C, los cuales son compatibles con elsistema monoclínico. En el presente trabajo se presenta los refinamientosRietveld[3] usando el programa Fullprof[4] de patrones de difracción de rayos X de laboratorio y conradiación sincrotrón de muestras tratadas a diferentes temperaturas finales ysu elucidación estructural. Los mismos evidencian diferentes fases con latemperatura no observados por otros métodos de caracterización.