SEPARACIÓN QUIRAL DE PROPRANOLOL POR EKC EMPLEANDO NANODIAMANTESALBÚMINA COMO FASE PSEUDOESTACIONARIA

LORENA L. SOMBRA; LANARO VERONICA; MARTINEZ LUIS D.; STEGE PATRICIA; CESAR A. ALMEIDA

RIO IV- CORDOBA

Congreso; 9º CONGREO ARGENTINO DE QUIMICA ANALITICA; 2017

En la actualidad, los contaminantes emergentes generan una gran preocupación, entre ellosencontramos los fármacos β-bloqueantes, comúnmente utilizados para el tratamiento deenfermedades del corazón. Conocer la estereoquímica de estos contaminantes es significativodebido a la diferente toxicidad presentada por sus estereoisómeros. Propranolol se venden yadministran como una mezcla racémica y aunque el enantiómero (S) es el farmacológicamenteactivo, el enantiómero (R) es el que tiene efectos tóxicos. Estos presentan un metabolismoincompleto y son excretados a través de la orina, encontrándose en efluentes de aguas residualesy aguas superficiales. Además, presenta un alto potencial de bioacumulación, por lo que puedeconsiderarse perjudicial para los organismos acuáticos. Sin embargo, la determinación depropranolol en muestras ambientales representa una difícil tarea analítica considerando su bajaconcentración así como la naturaleza compleja de la matriz. La cromatografía electrocinética (EKC)introduce una fase pseudoestacionaria (PSP) cuya ventaja es una mayor interacción para losanalitos. Por otra parte, las nanopartículas se han evaluado como selectores quirales, al igual quelas proteínas, para la separación enantiomérica; lo que permite una mejora en la separación de losanalitos.En este trabajo, se determinó la concentración de R- y S-propranolol en muestras de efluentesmediante EKC, y preconcentración mediante columnas de intercambio iónico. Para la limpieza ypreconcentración de las muestra, se empleó 500 mL de muestras acondicionadas a pH 11; luegose filtraron a través de columnas de vidrio conteniendo Amberlite® IR-120 y Amberlite® IRA-410,(malla 20-25). A continuación, se eluyeron los enantiomeros a pH 7,4 con buffer fosfato 0,1 M;recepcionando el eluato sobre una columna catiónica Dowex® 50WX8, malla 200-400. Finalmente,R-yS- propranolol fueron eluidos con 10 mL de una solución buffer borato/acetonitrilo (90/10) de pH11. La PSP consistió en nanodiamantes-albúmina (NDs-albúmina) incorporados al buffer tetraboratode sodio 40 mM (pH = 9,4); empleándose una corriente de 15 kV y detector UV a 290 nm, con untiempo de respuesta de 0,1 s. En estas condiciones se logró un rango lineal de 0,95 a 50 μg L-1 depropranolol, con un límite de detección de 0,09 μg L-1 y una resolución de 2,73. Se analizaron tres muestras cuyos valores fueron de 1,02; 0,59 y 0,30 μg L-1 de R-propranolol; y 0,99; 0,54 y 0,20 μg L-1 de S-propranolol. Además, se realizaron ensayos de recuperación con el fin de controlar la exactitud del método y detectar errores sistemáticos durante el análisis. Los valores de recuperación fueron entre el 96,4 - 99,3 %.El presente trabajo fue financiado a través de los proyectos PROICO 2-0202, PICT-2014-3416. Los autores agradecen a la Universidad Nacional de San Luis; al Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; y a la Agencia Nacional de Promoción Científicay Tecnológica.