IANIGLA   20881
INSTITUTO ARGENTINO DE NIVOLOGIA, GLACIOLOGIA Y CIENCIAS AMBIENTALES
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
Desarrollo de unametodología analítica eco-amigable para la determinación de BDE-209 en tejidos de caracol manzana, Pomacea canaliculata, por HPLC-UV
Autor/es:
BERTON, PAULA; WUILLOUD, RODOLFO G.; KOCH, EDUARDO; ALTAMIRANO, JORGELINA C.; MAMMANA, SABRINA B.; CIOCCO, NESTOR F.
Reunión:
Congreso; XXXI Congreso Argentino de Química; 2016
Resumen:
Los éteres difenilo polibromados o PBDEs (polybrominated diphenyl ethers) son retardantes de llama ampliamente utilizados como aditivos en textiles, plásticos, circuitos electrónicos y otros materiales para evitar incendios [1]. Debido a sus propiedades físico-químicas, estos compuestos pueden persistir y acumularse en el ambiente así como en los humanos y en la vida silvestre, magnificándose a través de la cadena trófica. Los PBDEs provocan efectos adversos sobre el sistema nervioso, reproductivo y endócrino [2]. En consecuencia, se ha prestado especial atención a su bioacumulación y biomagnificación [3,4]. Entre los congéneres de PBDEs, el BDE decabromado (BDE-209) es el principal componente de la única mezcla técnica de PBDEs utilizada actualmente en Europa [5]. El BDE-209 se ha reportado como fuente de congéneres menos bromados debido a procesos de desbromación naturales y biológicos [6].Existen reportes sobre la presencia de BDE-209 en muestras ambientales (hasta 98100 µg kg-1 de peso seco en suelos y sedimentos [1]) y biológicas, incluyendo al caracol dulciacuícola Pomacea canaliculata. De hecho, este molusco omnívoro, invasor y bioacumulador de PBDEs fue propuesto como bioindicador de estos compuestos y objeto de estudio de posibles mecanismos de detoxificación y efectos sobre la supervivencia del caracol al BDE-209 [4]. Debido a esto, es de gran interés desarrollar metodologías específicas para el análisis de muestras complejas. La determinación de BDE-209 en muestras biológicas es compleja dado que requiere instrumentación altamente sensible y selectiva debido a los bajos niveles de concentración de BDE-209 en los que está presente. La preparación de muestras es un paso crucial que permite extraer, limpiar y preconcentrar analitos previo al análisis instrumental. La extracción de BDE-209 desde muestras complejas ha sido llevada a cabo usando extracción Soxhlet [7], extracción líquido-líquido [8] y extracción en fase sólida [9], las cuales utilizan grandes volúmenes de solventes tóxicos, requieren varias etapas de limpieza de extracto y acondicionamiento de la muestra y, usualmente, requieren mucho tiempo de mano de obra. Como alternativa a las extracciones convencionales, se propuso desarrollar una metodología novedosa basada en una extracción rápida, fácil, económica, eficaz, sólida y segura denominada QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) utilizando un mínimo volumen de solvente orgánico para la extracción. Esta metodología se basa en la homogenización de la muestra, extracción del analito con ultrasonido, secado de la muestra (hasta casi sequedad) y redisolución, previo a la inyección en HPLC.La cromatografía gaseosa es la técnica instrumental de rutina para el análisis de PBDEs. Sin embargo, los congéneres de PBDEs de alto peso molecular como el BDE-209 [1] son termolábiles, por lo que se degradan a lo largo del proceso de análisis en el CG. Por esta razón, es conveniente determinar al BDE-209 en HPLC. En el presente trabajo se utilizó un equipo HPLC con detección UV, columna C18 a temperatura ambiente, elución isocrática por 21 min con fase móvil MeOH:H2O 99:1 a un flujo de 1 mL/min y detección a 235 nm.El objetivo de este trabajo fue estudiar y aplicar la metodología QuEChERS para la extracción y preconcentración de BDE-209 en tejidos de caracol manzana Pomacea canaliculata y desarrollar una metodología analítica sensible, selectiva y eco-amigable para su determinación por HPLC-UV. La metodología analítica fue validada en términos de límite de detección LOD (limit of detection), reproducibilidad, recuperación (%) y rango lineal; y se aplicó para la determinación de BDE-209 en muestras de caracol manzana Pomacea canaliculata para un estudio biológico de ecotoxicidad.
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