IANIGLA   20881
INSTITUTO ARGENTINO DE NIVOLOGIA, GLACIOLOGIA Y CIENCIAS AMBIENTALES
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
Aplicación de un diseño de experimentos para la determinación total simultánea de arsénico y selenio por espectrometría de fluorescencia atómica
Autor/es:
ALEXANDER CASTRO GRIJALBA; BERTON, PAULA; WUILLOUD, RODOLFO GERMAN
Lugar:
Mendoza
Reunión:
Congreso; 7mo Congreso Argentino de Química Analítica; 2013
Institución organizadora:
Asociación Argentina de Química Analítica
Resumen:
El arsénico y el selenio son dos elementos que se encuentran ampliamente distribuidos en el medio ambiente. Dependiendo de su concentración y especies químicas, la toxicidad de los mismos puede ser notablemente diferente. Por esta razón, es importante utilizar una técnica analítica que permita la determinación simultánea de estos dos elementos de gran relevancia en estudios ambientales y toxicológicos. Una técnica instrumental híbrida con muy bajos límites de detección, y en el orden de los μg/L, que resulta muy útil para la determinación total y análisis de especiación de estos dos elementos, consiste en el acoplamiento de la cromatografía líquida de alta performance (HPLC) con la espectrometría de fluorescencia atómica (AFS) por generación de hidruros (HG). Sin embargo, para la determinación sensible y selectiva de As y Se de manera simultánea se requieren de técnicas instrumentales que permitan la detección multielemental a bajos niveles de concentración, tales como por ejemplo HG-AFS y la espectrometría de masas con fuente de plasma por acoplamiento inductivo (ICP-MS). El objetivo de este trabajo fue optimizar las variables que influyen en la determinación simultánea total de As y Se mediante la maximización de la intensidad de fluorescencia en HG-AFS. Se evaluaron variables típicas y específicas de la técnica HG-AFS incluyendo: concentración de solución transportadora (ácido clorhídrico), concentración de borohidruro de sodio, temperatura de atomización, flujo de gas transportador (argón) y flujo de las soluciones transportadora y reductora. Se utilizó un diseño factorial completo de dos factores para evaluar qué factores influían significativamente sobre las respuestas. Posteriormente, se realizó un diseño central compuesto, con el objetivo de optimizar las variables previamente identificadas como significativas. Finalmente, se utilizó la función deseabilidad para optimizar simultáneamente las respuestas y encontrar así un punto óptimo para la determinación de los analitos. Los valores de las variables fueron corroborados experimentalmente, y se calcularon las cifras de mérito analítico de la metodología propuesta. Se logró obtener una optimización rápida y exacta de las variables experimentales de la generación de hidruros de As y Se tomando 3 variables como numéricas y dos variables como categóricas en la definición del diseño experimental obteniéndose las ecuaciones de interacciones de las variables para cada respuesta.
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