INCITAP   20787
INSTITUTO DE CIENCIAS DE LA TIERRA Y AMBIENTALES DE LA PAMPA
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
Calibración de energías múltiple como una nueva estrategia para la determinación elemental en agroalimentos por MIP OES
Autor/es:
CORA JOFRE, FLORENCIA; NOBREGA, JOAQUIM A.; ANA ELISA ROSSINI; SAVIO, MARIANELA; ARIANE I. BARROS
Lugar:
Corrientes-virtual
Reunión:
Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021
Resumen:
La espectrometría de emisión óptica con plasma inducido por microondas (MIP OES) es una alternativa para el análisis multielemental. En MIP OES, el nitrógeno utilizado para generar el plasma se obtiene de un compresor de aire conectado a un generador de N2, que puede reducir significativamente los costos de análisis. Todo esto, junto a la simplicidad operativa han contribuido a hacer de MIP OES un enfoque atractivo para el análisis de rutina. Sin embargo, el plasma de N2, opera a temperaturas más bajas (aproximadamente 5000 K), siendo más frío que un plasma acoplado inductivamente (ICP) de Ar típico, lo que puede resultar en efectos de matriz severos cuando se analizan muestras de matriz compleja. Para minimizar los diferentes efectos de matriz durante el análisis MIP OES, se han propuesto varias estrategias. Entre ellas, la calibración de energías múltiple (MEC) es un enfoque original que considera la capacidad de los analitos de producir señales analíticas en diversas longitudes de onda. Una de las ventajas de MEC está asociada con la simulación de matriz, y que a diferencia de los métodos de calibración tradicionales, la estrategia MEC se lleva a cabo utilizando solo dos soluciones de calibración: S1, compuesta por 50% v v-1 de la muestra digerida y 50% v v-1 de una solución estándar de referencia que contiene los analitos; y S2, compuesto por 50% v v-1 de la muestra digerida y 50% v v-1 de una solución en blanco (HNO3 0.14 mol L-1). Los datos experimentales utilizados para construir la curva de calibración se obtienen analizando S1 y S2 por separado y monitoreando las señales analíticas de varias longitudes de onda seleccionadas previamente para cada analito. Al trazar las intensidades registradas de las soluciones S1 y S2 en el eje x y eje y, respectivamente, la concentración del analito en la muestra es obtenida de la pendiente de la curva de calibración y de la concentración estándar conocida, añadida a la solución S1. A través de las ecuaciones propuestas por Virgilio et al. Pendiente=C^muestra/(C^muestra+C^estándar ) C^muestra=(Pendiente C^estándar)/((1-Pendiente) )Algunas longitudes de onda que muestran poca sensibilidad o interferencia espectral pueden ser fácilmente eliminadas de la curva de calibración, ya que aparecen como valores atípicos en la gráfica lineal de la curva de calibración. Teniendo en cuenta la baja temperatura del plasma de N2 y los efectos negativos potenciales de la complejidad de la matriz de los agroalimentos, en este trabajo evaluamos el potencial de MEC como estrategia de calibración para la determinación de Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P y Zn en muestras de alimentos de cerdos mediante MIP OES. Las muestras de alimento fueron recolectadas en establecimientos de La Pampa, Argentina y los materiales de referencia de suplementos minerales para animales fueron digeridos con ácido nítrico diluido (7 mol L-1) y H2O2, asistido por radiación infrarroja (IRAD). La precisión del método se evaluó con recuperaciones en el rango de 80 a 120%. Los resultados fueron comparables e incluso mejores que la calibración externa tradicional (EC), además se compararon los resultados de MEC en ICP OES. MEC demostró ser un método eficaz de calibración de emparejamiento de matrices, combinando su simplicidad y alto rendimiento de muestras (en comparación con métodos convencionales) contribuye a lograr resultados exactos y precisos sin modificaciones instrumentales o preparación especial de muestra.