SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE TiXZr(1-X)SiO4 POR SOL-GEL VÍA CATÁLISIS ÁCIDA Y ANÁLISIS ESTRUCTURAL A ALTAS PRESIONES DE Ti0.05Zr0.95SiO4

F. GRINBLAT; L. G. PAMPILLO; CHANQUÍA, C. M.; BILOVOL, V.; F. D. SACCONE; FERRARI, S.; ERRANDONEA, D

San Carlos de Bariloche

Encuentro; NANO2017; 2017

La obtención de TiSiO4resulta interesante debido a que el mismo puede volverse un material ultradurobajo compresión [1]. Además, el zircón (ZrSiO4) resulta de interés en la industria nuclear comoinmovilizador de actínidos trivalentes [2]. En el presente trabajo sesintetizaron por sol-gel via catálisis ácida las muestras TixZr(1-x)SiO4con x = 0, 0.05, 0.1, 0.2 y 0.4. Se realizaron distintos tratamientos térmicossobre el polvo precursor a 1500ºC durante 6 y 18 horas, con rampas de 5ºC/miny  de 20ºC/min. Seguidamente serealizaron experimentos de difracción de rayos X para caracterizar lasmuestras. Un análisis Rietveld sobre los espectros obtenidos permitió determinarlas fases presentes en las distintas muestras, estableciendo las condicionesóptimas de preparación de la fase tipo zircón. La compresibilidad del zircónestá ampliamente estudiada, y es sabido que este compuesto presenta unatransición de fase a la fase tipo scheelita a partir de los 5 GPa [3]. Sinembargo, hasta el momento no se tiene conocimiento de la influencia de laincorporación de Ti tanto en la evolución estructural bajo presión así como enla compresibilidad de ZrSiO4. En nuestro caso, la muestra Ti0.05Zr0.95SiO4,que presentaba mayoritariamente la fase zircón a presión ambiente, fueestudiada por difracción de rayos X a altas presiones con radiación sincrotrón.Mediante esta técnica fue posible estudiar su evolución estructural y compresibilidad.Los experimentos fueron realizados con una Celda de Diamante (DAC) en elLaboratorio Nacional de Luz Sincrotrón en Campinas hasta 31 GPa, empleando unamezcla 4:1 de Metanol-Etanol como medio transmisor de presión (PTM). Sedeterminó la compresibilidad axial y volumétrica así como la ocurrencia de unatransición de fase irreversible. Un análisis preliminar de los resultadosobtenidos permite adelantar que la transición de fase zircón-scheelita se hizoevidente recién por encima de los 21 GPa