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La obtención de TiSiO4 resulta interesante debido a que el mismo puede volverse un material ultraduro bajo compresión [1]. Además, el zircón (ZrSiO4) resulta de interés en la industria nuclear como inmovilizador de actínidos trivalentes [2]. En el presente trabajo se sintetizaron por sol-gel via catálisisácida las muestras TixZr(1-x)SiO4 con x = 0, 0.05, 0.1, 0.2 y 0.4. Se realizaron distintos tratamientos térmicos sobre el polvo precursor a 1500ºC durante 6 y 18 horas, con rampas de 5ºC/min y de 20ºC/min.Seguidamente se realizaron experimentos de difracción de rayos X para caracterizar las muestras. Un análisis Rietveld sobre los espectros obtenidos permitió determinar las fases presentes en las distintas muestras, estableciendo las condiciones óptimas de preparación de la fase tipo zircón.La compresibilidad del zircón está ampliamente estudiada, y es sabido que este compuesto presenta una transición de fase a la fase tipo scheelita a partir de los 5 GPa [3]. Sin embargo, hasta el momento no se tiene conocimiento de la influencia de la incorporación de Ti tanto en la evolución estructural bajo presión así como en la compresibilidad de ZrSiO4.En nuestro caso, la muestra Ti0.05Zr0.95SiO4, que presentaba mayoritariamente la fase zircón a presión ambiente, fue estudiada por difracción de rayos X a altas presiones con radiación sincrotrón.Mediante esta técnica fue posible estudiar su evolución estructural y compresibilidad. Los experimentos fueron realizados con una Celda de Diamante (DAC) en el Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón en Campinas hasta 31 GPa, empleando una mezcla 4:1 de Metanol-Etanol como medio transmisor de presión(PTM). Se determinó la compresibilidad axial y volumétrica así como la ocurrencia de una transición de fase irreversible. Un análisis preliminar de los resultados obtenidos permite adelantar que la transición de fase zircón-scheelita se hizo evidente recién por encima de los 21 GPa.