Caracterización estructural de materiales mesoporosos de sílice mediante RMN y ATG

C. VALENTINUZZI; J. VILLARROEL ROCHA; M. OLIVA; A. AMAR; K. SAPAG; G. A. MONTI

Santiago de Chile

Congreso; CONAMET/SAM; 2015

Mediante Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de EstadoSólido y Análisis Termogravimétrico (ATG) se estudiaron materiales mesoporososordenados (MMO) de sílice tipo SBA-15 [1]. Dichos materiales fueron sintetizados mediante procesos sol-gel dondela etapa de eliminación del sufractante fue realizada por i) extracción Soxhletcon etanol y ii) calcinación a 550 ºC.El ATG muestra que los materiales SBA-15 sometidos aextracción Soxhlet presentan mayor pérdida de peso respecto al MMO calcinado,lo cual indica que presentan mayor cantidad de grupos hidroxilo superficiales(silanol). El espectro 29Si-RMN muestra los desplazamientos químicoscaracterísticos de los estados de coordinación del silicio, presentando picos a-110 ppm, -100 ppm y -90 ppm correspondientes a los grupos silicato Q4,Q3 y Q2 respectivamente. El grupo Q4 correspondeal silicio tetra-coordinado, los grupos Q3 y Q2 cuentancon uno y dos grupos de hidroxilos respectivamente [2]. Los picos fueron ajustados con funciones de Voight siendolas áreas obtenidas proporcionales a las densidades de los grupos estudiados.En todos los espectros se observa que la señal Q4 es la más intensa,indicando que el silicio tetra-coordinado es el de mayor proporción. Losresultados de la cuantificación indican que las muestras sometidas a extracciónSoxhlet presentan mayor cantidad de grupos hidroxilo superficiales,coincidiendo con lo obtenido mediante ATG.Palabras Claves: MMO de sílice, grupo silanol, RMN, ATG.Tópico del Congreso: T22Agradecimientos: CONICET. Referencias: [1] M. Kruk, M. Jaroniec. Chem.Mater. (2000)12(7):1961-1968[2] P.Sutra, F. Fajula, et al. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects(1999) 158:21-27