Microestructura en cintas de Ni2MnGa obtenidas por técnicas de solidificación ultra-rápida

G. POZO LÓPEZ; A.M. CONDÓ; L.M. FABIETTI; S.E. URRETA

Isla de Margarita

Congreso; XIII CIASEM - XIII Interamerican Microscopy Congress; 2015

Comité Interamericano de Sociedades de Microscopía Electrónica (CIASEM)

Las aleaciones con memoria de forma ferromagnética (MFM) son materiales multifuncionales muy estudiados por su aplicación en sensores y actuadores, debido a que sufren deformaciones relativamente elevadas cuando son sometidas a un campo magnético externo. Este efecto, diferente al de magnetostricción, es el resultado del movimiento de bordes de maclas en la fase martensítica del sistema, inducido por el campo magnético. En 1996, K. Ullako et al. [1] reportan por primera vez este fenómeno en monocristales de Ni2MnGa; más recientemente se han detectado, en monocristales relajados de este material en la fase martensítica 7M ortorrómbica, deformaciones de alrededor del 10% para campos de 1 T [2]. Durante el enfriamiento desde el líquido, la aleación Ni2MnGa sufre varias transformaciones: una transición de orden (B2 a L21) a altas temperaturas, una transformación ferromagnética alrededor de los 400 K y una transformación estructural de tipo martensítica alrededor de los 200 K [3]. La magnitud del efecto MFM es importante en monocristales siendo, en general, despreciable en policristales debido a que las diferentes orientaciones tienden a cancelar el efecto macroscópico. Sin embargo, con técnicas de solidificación ultra-rápida como el melt spinning, se lograron obtener cintas policristalinas de esta aleación, con granos orientados de manera tal que la textura cristalográfica y el estado de tensiones internas en el material dan origen a la MFM. Recientemente, se ha reportado el procesamiento de cintas policristalinas de esta aleación por la técnica de solidificación ultra-rápida con doble rodillo [4]. En el presente trabajo se producen cintas de Ni2MnGa directamente desde la fase líquida, utilizando las técnicas de solidificación ultra-rápida melt spinning mono rodillo (single roller, SR) y melt spinning con doble rodillo (twin roller, TR) para dos velocidades de sustrato: 10 m/s y 15 m/s (muestras V10 y V15, respectivamente). Se investigan la microestructura y las propiedades magnéticas de las cintas. La microestructura se analizó por difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microanálisis por rayos X (EDS). Las muestras para TEM se prepararon por electropulido doble jet utilizando un electrolito de ácido nítrico (20%) con metanol, a 12 V y 256 K. Las temperaturas de transformación martensítica y las propiedades magnéticas de las muestras se midieron en un magnetómetro SQUID. La morfología de las cintas se examinó por microscopía óptica; la Fig.1 muestra las características típicas de las superficies de las cintas solidificadas en contacto con el rodillo (CS: contact surface) y las superficies solidificadas ?al aire? (FS: free surface). Los diagramas de difracción de rayos X (Fig.2) realizados sobre estas superficies, al igual que estudios de difracción de electrones (Fig.3), indican que a temperatura ambiente las muestras se encuentran en fase Ni2MnGa austenítica con orden L21. Debido al método de procesamiento, las cintas presentan una orientación cristalográfica preferencial muy marcada, con la dirección [100] perpendicular al plano de la cinta. Esta característica es más notoria en las superficies solidificadas al aire de las muestras SR. Por TEM se observan dislocaciones y pequeños precipitados (10 nm - 60 nm) ricos en Mn y S, atribuibles a impurezas del Mn utilizado como precursor (Fig.4). Resultados de microanálisis por rayos X (EDS) sobre la matriz confirman la composición estequiométrica Ni2MnGa en las cintas. Micrografías SEM de cortes transversales por fractura (Fig.5) muestran que las cintas SR presentan granos equiaxiados en la superficie en contacto con el rodillo (CS) y granos columnares que crecen desde la superficie enfriada al aire (FS), de (2-8) μm de ancho. Por otro lado, en las muestras TR se observan granos equiaxiados en las vecindades de ambas superficies y granos columnares de mayor diámetro medio en la zona central de las cintas. Las técnicas de solidificación ultra-rápida single-roller y twin-roller melt-spinning proporcionan resultados alentadores para la producción de cintas de Ni2MnGa con MFM. REFERENCIAS: [1] Ullakko K., Huang J.K., Kantner C., O'Handley R.C., Kokorin V.V., (1996) "Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals" Appl. Phys. Lett. 69:1966-1968.[2] Sozinov A., Likhachev A.A., Lanska N., Ullakko K., (2002) "Giant magnetic-field-induced strain in NiMnGa seven-layered martensitic phase" Appl. Phys. Lett. 80:1746-1748.[3] Vasil'ev A.N., Bozhko A.D., Khovailo V.V., Dikshtein I.E., Shavrov V.G., Buchelnikov V.D., Matsumoto M., Suzuki S., Takagi T., Tani J., (1999) "Structural and magnetic phase transitions in shape-memory alloys Ni2+xMn1-xGa" Phys. Rev. B 59:1113-1120.[4] Pozo López G., Condó A.M., Giordano R.N., Urreta S.E., Haberkorn N., Winkler E., Fabietti L.M., (2013) "Microstructure and magnetic properties of as-cast Ni2MnGa alloys processed by twin roller melt spinning" J. Magn. Magn. Mater. 335:75-85.