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En el presente trabajo hemos estudiado la producción de nanocompuestos de Fe2O3/SiO2, obtenidos de la reacción entre polvos de Fe y SiO2 inducida con la técnica de molienda de alta energía. La caracterización estructural de las fases intermedias obtenidas después de determinados tiempos de molienda, se realiza por difracción de rayos X, espectroscopia Mössbauer e imágenes de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución. A través de los perfiles de difracción de rayos X se determinan las fases intermedias presentes, su proporción relativa, tamaño medio de cristal y deformación de red. La caracterización magnética se efectúa a través de medidas de magnetización en función del campo magnético a diferentes temperaturas en el rango de 5 a 300 K y de magnetización en función de la temperatura, según los protocolos ZFC-FC, con un campo aplicado de 100 Oe. El proceso de molienda resulta, primero, en la disminución progresiva del tamaño de cristal de la fase α-Fe al orden de los 10 nm. Con el incremento del tiempo de molienda acumulado se observa la aparición de una nueva fase, maghemita (γ-Fe2O3). De esta manera, la magnetización del nanocompuesto que había disminuido con la amorfización de los óxidos precursores de la molienda comienza a aumentar progresivamente con la formación de esta fase. A partir de las 220 horas de molienda comienza a formarse hematita (α-Fe2O3) a expensas de la maghemita y la magnetización vuelve a decaer. El aumento de la cantidad de hematita en el compuesto con el tiempo de molienda resulta en el deterioramiento de sus propiedades magnéticas, presentando menores valores de magnetización de saturación y mayores de coercitividad. Imágenes de microscopia electrónica de transmisión de alta resolución indican que las partículas de hematita están embebidas y rodeadas por el SiO2 amorfo.