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Estudiamos el proceso de síntesis y de absorción y desorción de hidrógeno en una mezcla de MgH2 con 35% en peso de NbF5 como aditivo. La misma se obtiene por molienda mecánica de baja energía. Durante lasíntesis se extraen muestras en tiempos intermedios para caracterizar su composición, morfología yestructura. Por DRX observamos las fases MgF2, NbHx, β-MgH2 y γ-MgH2. Las fases MgF2 y NbHx sonproducto de la reacción de MgH2 con NbF5 que viene acompañada de liberación de hidrógeno. En las fasesβ-MgH2 y MgF2, que son isoestructurales y con parámetros de red similares, se produce el intercambio deaniones hidruro y fluoruro. En las últimas etapas de molienda estas fases forman una única fase deestequiometría intermedia, MgHxF2-x (0<x<2). En desorción térmica se alcanza una buena cinética con tansolo 10 h de molienda. Estos resultados son corroborados por mediciones volumétricas en equipo tipoSievert.