Cuantificación de fases presentes en clinker mediante DRX y EDX-SEM. Correlación con las condiciones de fabricación

PORTA G.; VALENTINUZZI C.; GALVÁN V.; LIMANDRI S.

Neuquén

Congreso; VII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2011

El clinker es el principal componente del cemento, uno de los materiales de construcción más utilizado en la actualidad. Los componentes del clinker presentan una composición variable por los diversos iones extraños qu puede tener su estructura cristalina. Esto se debe a que el clinker es producido a partir de materiales naturales con composiciones variables, dando lugar a un sistema complejo de fases multicomponentes. La complejidad del sistema hace que no exista un método totalmente confiable para determinar su composición con el grado de precisión requerido.El método Rietveld ha comenzado a utilizarse como herramienta de control en la industria del cemento hace algunos años, debido a sus potenciales ventajas comparado con otros métodos de cuantificación. Sin embargo, la caracterización de clinker a partir de un espectro de difracción requiere de la solución previa de algunas cuestiones como la identificación de fases minoritarias, fases hidratadas, etc. Además, el fuerte solapamiento de picos (incluso en las fases mayoritarias C2S y C3S monoclínico) en espectros medidos en equipos convencionales introduce correlaciones entre parámetros relacionados con las fases y con el instrumento. La microscopía electrónica de barrido con capacidad analítica (EDX-SEM) permite complementar el estudio del clinker. Las imágenes de electrones retrodispersados (BEI) contienen información del número atómico medio de la muestra en cada punto, permitiendo detectar variaciones del 0.1% en este parámetro. Además, mediante una correlación con los espectros de emisión de rayos x pueden cuantificarse las fases presentes. La técnica es rápida y de fácil aplicación, aunque no permite cuantificar polimorfos de una misma fase. En este trabajo, caracterizamos muestras de clinker obtenidas bajo distintas condiciones de fabricación. Las fases presentes fueron cuantificadas partir de los espectros de DRX y los resultados obtenidos se comparan con los arrojados mediante el análisis de imágenes BEI. Se obtuvo además una correlación entre el contenido de las fases presentes y las condiciones de fabricación del clinker. Finalmente, presentamos una discusión acerca de las posibilidades y limitaciones de la técnica de difracción de rayos x convencional, combinada con microscopía electrónica para este tipo de análisis, así como una serie de recomendaciones a tener en cuenta a la hora de realizar análisis rutinarios, de gran interés para la industria cementera.