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El análisis de la presencia de Fósforo (P) y Arsénico (As) en suelos,sedimentos y agua es un tema de continuo y creciente interés, debido a la gravedad quemanifiestan los mismos como contaminantes del medio ambiente. El P es uno de loselementos que limita el crecimiento de algas en ambientes acuáticos, y el principalresponsable del proceso de eutroficación. El As es un conocido elemento tóxico, cuyapresencia en el medio ambiente responde tanto a procesos geológicos naturales como aactividades antrópicas. Existen varias técnicas analíticas que permiten determinar lapresencia de uno de ellos o ambos, entre ellas la espectrometría UV-V suele ser laelegida para la determinación de P y As; más aún cuando se desea hacer estudios talescomo cinética de adsorción, cinética de disolución, etc. Para concentraciones de As alnivel de trazas, técnicas como AAS por generación de hidruros, AAS con horno degrafito, ICP-MS resultan ser apropiadas dados sus bajos límites de detección. Sinembargo, son técnicas poco accesibles además de presentar altos costos de análisis.Aunque el método de Azul de Molibdeno es un método ya establecido comoestándar [1], se han hecho variaciones en el intento de optimizar las variables, puestoque las soluciones utilizadas son combinación de reactivos y además la composición dedichas mezclas depende de la concentración de los analitos.En este trabajo se propone un sistema de flujo continuo con detecciónespectrométrica, para la determinación de arseniato/fosfato, basado en el método deAzul de Molibdeno. Las variables químicas y de flujo fueron optimizadas empleando undiseño de experimento factorial completo para dos niveles, utilizando las lecturas deabsorbancia medidas a la longitud de onda correspondiente al punto isosbéstico. Comola cinética de reacción es más lenta en el caso del arsénico, se utilizó la modalidad deflujo detenido, con el objeto de disminuir el límite de detección.Siendo que en el punto isosbéstico ambos analitos absorben a la misma longitudde onda y presentan la misma absortividad, se trabaja con una única curva de calibrado.Se determina la mezcla de ambos analitos y luego se hace la determinación tratando a lamuestra con ditionita para eliminar la absorción del arseniato y obtener la absorcióncorrespondiente solo al fosfato. La curva de calibrado [A= 0,0111 (±1,5 x10-4) C +0,0118 (±7 x10-4) en μmol/ l-1; R2= 0,9985] resulta lineal de 0,6 a 9 μmol l-1. La mismafue obtenida para un tiempo de parada de 5 minutos (velocidad de muestreo de 10 h-1);RSD%= 4, LOD= 5,4μmol l-1. Los resultados obtenidos con muestras reales concuerdancon los obtenidos por el método oficial.