Determinación de Fosfato/Arseniato Utilizando un Sistema de Flujo Continuo

L. BORGNINO, C. DE PAULI, P. DEPETRIS Y M. PALOMEQUE

Bahía Blanca, Buenos Aires

Congreso; IV Congreso Argentino de Química Analítica; 2009

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

El análisis de la presencia de Fósforo (P) y Arsénico (As) en suelos, sedimentos y agua es un tema de continuo y creciente interés, debido a la gravedad que manifiestan los mismos como contaminantes del medio ambiente. El P es uno de los elementos que limita el crecimiento de algas en ambientes acuáticos, y el principal responsable del proceso de eutroficación. El As es un conocido elemento tóxico, cuya presencia en el medio ambiente responde tanto a procesos geológicos naturales como a actividades antrópicas. Existen varias técnicas analíticas que permiten determinar la presencia de uno de ellos o ambos, entre ellas la espectrometría UV-V suele ser la elegida para la determinación de P y As ; más aún cuando se desea hacer estudios tales como cinética de adsorción, cinética de disolución, etc. Para concentraciones de As al nivel de trazas, técnicas como AAS por generación de hidruros,  AAS con horno de grafito, ICP-MS resultan ser apropiadas dados sus bajos límites de detección. Sin embargo, son técnicas poco accesibles además de presentar altos costos de análisis. Aunque el método de Azul de Molibdeno es un método ya establecido como estándar [1], se han hecho variaciones en el intento de optimizar las variables puesto que las soluciones utilizadas son combinación de reactivos y además la composición de dichas mezclas depende de la concentración  de los analitos. En este trabajo se propone un sistema de flujo continuo con detección espectrométrica, para la determinación de arseniato/fosfato, basado en el método de azul de molibdeno. Las variables químicas y de flujo fueron optimizadas empleando un diseño de experimento factorial completo para dos niveles, utilizando las lecturas de absorbancia medidas a la longitud de onda correspondiente al punto isosbéstico. Como la cinética de reacción es más lenta en el caso del arsénico, se utilizó la modalidad de flujo detenido, con el objeto de disminuir el límite de detección.  Dado que ambos analitos absorben a la misma longitud de onda y presentan la misma absortividad, se trabaja con una única curva de calibrado. Se determina la mezcla de ambos analitos y luego se hace la determinación tratando a la muestra con ditionita para eliminar la absorción del arseniato y obtener la absorción correspondiente solo al fosfato. La curva de calibrado [A= 0,0111 (±1,5 x10-4) C + 0,0118 (±7 x10-4) en mmol/ l-1; R2= 0,9985] resulta lineal de 0,6 a 9 mmol l-1. La misma fue obtenida para un tiempo de parada de 5 minutos (velocidad de muestreo de 10 h-1); RSD%= 4, LOD= 5,4mmol l-1.  Los resultados obtenidos con muestras reales concuerdan con los obtenidos por el método oficial.