Síntesis de nanopartículas magnéticas asistida por microondas para la extracción en fase sólida de fluoroquinolonas empleando la metodología STIR BAR y determinación mediante HPLC-UV

VALERIA SPRINGER; ROMINA F. NERÁN; MICHAEL BURCHELL; MARCELA SEGUNDO; MARÍA EUGENIA CENTURIÓN; MARCELO AVENA

Santa Rosa

Congreso; 10º Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

AQA

La exposición prolongada a antibióticos de la familia de las fluoroquinolonas (FQs) representa un riesgo potencial para los ecosistemas acuáticos y la salud humana 1 . Las FQs están clasificadas como drogas clase B según la Unión Europea y fueron recientemente puestas bajo vigilancia por la FDA (Food and Drug Administration, U.S.) ya que pueden afectar los niveles de glucosa en sangre y generar posibles daños a la salud mental debido a sus efectos secundarios 2 . En este trabajo se propone un método analítico, basado en un procedimiento de extracción en fase sólida “stir - bar” (SBSPE) empleando nanopartículas magnéticas y análisis mediante HPLC-UV, para la determinación de ciprofloxacina (CIP), enrofloxacina (ENR) y norfloxacina (NOR), en muestras de aguas superficiales. Las nanopartículas magnéticas (MNPs) se obtuvieron mediante la co-precipitación de sales de hierro (Fe 3+ , Fe 2+ ) en medio alcalino (pH= 11), asistiendo con energía de microondas (210 W) durante 1 min. Posteriormente, se realizó la funcionalización superficial de las partículas con polivinilpirrolidona (PVP-MNPs) para favorecer su retención sobre la barra de agitación magnética durante las etapas de extracción/desorción en el procedimiento de SBSPE. Se optimizaron el volumen de solución, cantidad de PVP-MNPs, tiempo de contacto y solvente de elución. Finalmente, las mejores condiciones para la extracción de las FQs resultaron: 1,4 mg de PVP-MNPs, 10,00 mL de solución de FQs (pH= 6) y agitación constante durante 20 min. Luego de colectar las nanopartículas sobre la barra de agitación se procedió a la desorción de los analitos empleando una mezcla de metanol:amoniaco (90:10) y agitando durante 5 min. El desempeño de las PVP-MNPs se comparó con los resultados obtenidos empleando polímeros de impresión molecular (MIPs) selectivos a las FQs. Para la optimización del método cromatográfico se estudiaron la composición de la fase móvil, temperatura, volumen de inyección y caudal. De esta manera, fue posible la separación de las FQs empleando una mezcla de acetonitrilo: 2,5 mM ácido fosfórico (20:80 v/v, pH=3,0) y una columna de C18-fase reversa (150 mm x 2.1 mm d.i.). Se utilizó un volumen de inyección de 30 µL, temperatura de 20ºC y caudal de 0,3 mL min -1 . La detección de los analitos se realizó a 280 nm. Finalmente, la cuantificación de las FQs se realizó en un intervalo de concentraciones entre 50 y 500 µgL -1 , con límites de detección inferiores a 20 µgL -1 , en un tiempo total de análisis de 5 min. El método propuesto se aplicó a la determinación de los analitos en muestras de aguas superficiales colectadas en cercanías de la ciudad de Bahía Blanca. Se realizó un estudio de recuperación a dos niveles de concentración (50 y 100 µgL -1 ) con valores aceptables para las tres FQs (93,4 – 110%). Teniendo en cuenta los resultados obtenidos, se pretende aplicar el método propuesto para la determinación de estos antibióticos en muestras de leche bovina.