Caracterización mineralógica de la Formación Candelaria aflorante en la Sierra del Campo (provincia de Tucumán) mediante el método Rietveld.

NIEVA, S.N.; BELLOS, L.I.; NIEVA, S.M.; ACEÑOLAZA, G.

Tucumán

Jornada; Segundas Jornadas de Investigación, Docencia y Extensión en Ciencias Naturales; 2016

Facultad de Ciencias Naturales - UNT

Para la caracterización estructural de materiales cristalinos se emplea con mucha frecuencia la difracción de rayos X, la cual es una técnica que permite determinar la estructura cristalina del material así como realizar análisis cualitativos y cuantitativos de fases e imperfecciones en la estructura. El método Rietveld es una técnica de refinamiento que tiene la capacidad de determinar con precisión parámetros estructurales de la muestra a partir de la construcción de un modelo teórico que se ajusta al patrón de difracción experimental. En el caso de las muestras procedentes de las areniscas cuarzosas de la Formación Candelaria (Serie 2-Furongiano) aflorantes en la Sierra del Campo (Tucumán), se realizaron de forma complementaria al estudio de secciones delgadas, análisis de difracción de rayos X de muestras en polvo. Los diagramas de difracción de rayos X fueron adquiridos utilizando los difractómetros Panalytica modelo Empyrean con detector de alta tasa de conteo PIXcel 3D, y Bruker D8 Advance con detector tipo Xcelerator, la irradiación se efectúo con radiación Cu-Ka 40 kV y 45 mA, con monocromador de grafito. En todos los casos el paso angular fue de 0,02° con tiempo de adquisición de 150 segundos por paso. Para la identificación mineralógica se utilizó el software X´Pert High Score Plus. La cuantificación de fases fue realizada mediante el método Rietveld implementado en el software comercial DiffracPlus TOPAS. Por este método de refinamiento se minimizó, mediante el método de cuadrados mínimos la diferencia entre el difractograma experimental y el difractograma calculado. Los diferentes parámetros involucrados en la predicción de los patrones se refinaron hasta lograr una similitud entre el perfil medido y el calculado. El modelo utilizado para calcular el diagrama involucró parámetros estructurales, microestructurales e instrumentales. Las fichas con los datos cristalográficos fueron extraídas de la base de datos de Inorganic Crystal Structure Database (ICSD). Para todas las fases se modeló el perfil de pico utilizando el método de parámetros fundamentales (FP). Las cuantificaciones mineralógicas obtenidas mediante Método Rietveld sobre diagramas adquiridos por los difractómetros Panalytica Empyrean y Bruker D8 Advance muestran notable coincidencia en las determinaciones de: cuarzo bajo, caolinita 1A, muscovita 2M1, illita 2M1, hematita y circón. Es destacable que la mineralogía determinada y estimada mediante microscopía es coincidente con la determinada por difractometría y cuantificada por método Rietveld, sin embargo la presencia de magnetita, la cual fue determinada en las areniscas cuarzosas de la Formación Candelaria, no fue identificada por difractometría de rayos X, debido tal vez, a su baja concentración en las muestras.