INQUIMAE   12526
INSTITUTO DE QUIMICA, FISICA DE LOS MATERIALES, MEDIOAMBIENTE Y ENERGIA
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
SÍNTESIS DE NANOTUBOS DE CARBONO POR CVD: INFLUENCIA DEL
Autor/es:
MARIANO ESCOBAR; ROBERTO CANDAL; GERARDO H. RUBIOLO; SILVIA GOYANES
Lugar:
Salta,Argentina
Reunión:
Congreso; XVI Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2009
Resumen:
Introducción: La utilización de nanotubos de carbono (NTC) en gran escala solo será posible en la medida que se desarrollen técnicas económicas y eficientes de síntesis. Las técnicas basadas en la deposición química en fase vapor (CVD), empleando nanopartículas de Fe embebidas en matrices de SiO2 están entre las más prometedoras. Las matrices de SiO2 en la medida que se desarrollen técnicas económicas y eficientes de síntesis. Las técnicas basadas en la deposición química en fase vapor (CVD), empleando nanopartículas de Fe embebidas en matrices de SiO2 están entre las más prometedoras. Las matrices de SiO2 La utilización de nanotubos de carbono (NTC) en gran escala solo será posible en la medida que se desarrollen técnicas económicas y eficientes de síntesis. Las técnicas basadas en la deposición química en fase vapor (CVD), empleando nanopartículas de Fe embebidas en matrices de SiO2 están entre las más prometedoras. Las matrices de SiO22 están entre las más prometedoras. Las matrices de SiO2 conteniendo Fe se preparan por el método sol-gel, y sus características son muy sensibles a las condiciones de síntesis. En particular, respecto a aquellas relacionadas con la microestructura de la matriz, como por ejemplo el secado y la gelificación. Objetivos: Determinar la influencia de las condiciones de secado-gelificación de los sistemas Fe-SiO2 sobre el rendimiento de la síntesis de NTC por CVD Fe-SiO2 sobre el rendimiento de la síntesis de NTC por CVD Determinar la influencia de las condiciones de secado-gelificación de los sistemas Fe-SiO2 sobre el rendimiento de la síntesis de NTC por CVD2 sobre el rendimiento de la síntesis de NTC por CVD Metodología y Resultados: Los sistemas Fe-SiO2 se prepararon por hidrólisis, catalizada con ac. HF, de una mezcla conteniendo: 7,5 mL de Fe(NO3)3 1,5M, (en agua), 5,0 mL de tetra etilortosilicato y 5,0 mL de etanol. En un caso el sol se secó a 25ºC en presencia de gel de sílice (T-25), y en el otro a 80 ºC en estufa (atmósfera de aire) (T-80). Los xerogeles se calcinaron a 450 ºC en aire para generar nanopartculas de óxidos de hierro en la matriz de SiO2. Seguidamente se redujeron a Feº en H2/N2 a 600 ºC y finalmente se depositaron los NTC por CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. Seguidamente se redujeron a Feº en H2/N2 a 600 ºC y finalmente se depositaron los NTC por CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. etilortosilicato y 5,0 mL de etanol. En un caso el sol se secó a 25ºC en presencia de gel de sílice (T-25), y en el otro a 80 ºC en estufa (atmósfera de aire) (T-80). Los xerogeles se calcinaron a 450 ºC en aire para generar nanopartculas de óxidos de hierro en la matriz de SiO2. Seguidamente se redujeron a Feº en H2/N2 a 600 ºC y finalmente se depositaron los NTC por CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. Seguidamente se redujeron a Feº en H2/N2 a 600 ºC y finalmente se depositaron los NTC por CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. HF, de una mezcla conteniendo: 7,5 mL de Fe(NO3)3 1,5M, (en agua), 5,0 mL de tetra etilortosilicato y 5,0 mL de etanol. En un caso el sol se secó a 25ºC en presencia de gel de sílice (T-25), y en el otro a 80 ºC en estufa (atmósfera de aire) (T-80). Los xerogeles se calcinaron a 450 ºC en aire para generar nanopartculas de óxidos de hierro en la matriz de SiO2. Seguidamente se redujeron a Feº en H2/N2 a 600 ºC y finalmente se depositaron los NTC por CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. Seguidamente se redujeron a Feº en H2/N2 a 600 ºC y finalmente se depositaron los NTC por CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita. En ambos casos se obtuvieron MWCNT, de diámetro externo entre 20 y 40 nm, y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. y varios micrones de longitud. El R% de NTC sobre T-25 fue del 100% respecto a la masa de catalizador, mientras que en T-80 fue del 10%. El contenido de C amorfo resultó menor sobre T- 25 que sobre T-80. El mecanismo de crecimiento de los NTC fue del tipo basal en ambos casos. Después del crecimiento de los NTC, ambos sistemas presentaron la fase cristalina fayalita (un silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. silicato de Fe(II)), siendo T-25 menos cristalino que T-80. CVD con acetileno/N2 a 600 ºC. Los diferentes sistemas se caracterizaron por TG-DTA, reducción programada por temperatura, FTIR, DRX, TEM y SEM. Las características de los xerogeles resultaron muy dependientes de la temperatura de secado. T-25 presentó la fase hematita, por reducción generó abundante Feº y magnetita. T-80 fue poco cristalino, presentó la fase maghemita, por reducción generó poco Feº y un silicato de Fe(II) y Fe(III): lahiunita
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