Caracterización mediante Fe K XANES del entorno local del Fe en catalizadores Fe-Si aptos para la producción de nanotubos de carbono

F. HERRERA; NOÉ J. MORALES M.; HUCK IRIART CRISTIAN; CANDAL, R.J.; ANDRINI, L.; REQUEJO, F. G.

Sao Paulo

Encuentro; Synchrotron Light Laboratory (LNLS) 23rd Annual Users Meeting (RAU); 2013

En este trabajo se presentan los resultados del estudio de un conjunto de catalizadores aptos para la producción de nanotubos de carbono (NTC) y de sus precursores, con el objetivo de obtener información que pueda correlacionar la eficiencia catalítica de cada catalizador con la estructura local del Fe presente en el mismo. En los últimos años el estudio de las noveles propiedades de los NTC ha llevado a optimizar las rutas de síntesis de estos materiales, tanto como a ensayar nuevas vías de obtención. Estudiar los constituyentes del proceso, a la vez que el proceso, permite obtener información cualitativa y cuantitativa importante tanto para el diseño como para la optimización de este tipo de materiales y sus productos. Mediante el método sol-gel se sintetizaron nanopartículas de óxido de hierro en matrices de SiO2, para luego usarlos como catalizadores en la síntesis de NTC por Deposición Química en Fase Vapor (CVD). Mediante la técnica XANES (X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy) en el borde de absorción K del Fe (7112 eV) se caracterizó al entorno local del Fe estudiándose la simetría y la valencia (estado de oxidación) de las nanopartículas de óxido de hierro en matrices de SiO2. El estudio de los prepicos Fe-K XANES reveló que las nanopartículas de ´oxido de hierro en todos los catalizadores, previo a su uso en el proceso de catálisis, se encuentran en la fase alfa-Fe2O3, con una simetría de la naturaleza de este oxido, en tanto que para los precursores existe una tendencia a un orden mas centrosimétrico. Este hecho descarta la presencia de silicatos de Fe, que afectan los rendimientos catalíticos, cuando los catalizadores ingresan al reactor. En estos momentos se están realizando experiencias Fe K XANES con los materiales en condiciones de reacción catalítica y posteriores a la reacción para ver si existen posibles modificaciones del entorno local del Fe y poder comprender las grandes diferencias de la eficiencia catalítica mostradas por este conjunto de catalizadores.