Síntesis rápida de films delgados mesoporosos de sílice y titania

I. L. VIOLI; M. L. MARTÍNEZ RICCI; M. C. FUERTES; G. J. A. A. SOLER-ILLIA

Córdoba

Congreso; XVII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2011

Introducción. Los films delgados mesoporosos (FDMP) sintetizados mediante la técnica sol-gel y el autoensamblado de surfactantes son materiales nanoestructurados con poros de tamaño regulable (2-50nm) [1], espesor y superficie controlables, y una orientación espacial de poros definida según la ruta sintética elegida. Sumado al alto grado de control que se ha adquirido sobre estos films, su transparencia los vuelve potenciales componentes como interfases para electrodos y para dispositivos ópticos, como cristales fotónicos -CFs-. Las condiciones de síntesis que se han utilizado para la obtención de films de paredes consolidadas, alta porosidad y arreglos de poros ordenados son variadas [2,3]. En general, se realizan tratamientos prolongados, siendo uno de los más utilizados el Tratamiento Térmico Standard -TTS-, que emplea tres días (24hs a 50% HR, 24hs a 70ºC y 24hs a 130ºC), con una calcinación final durante 2hs a 350ºC. Estos tratamientos prolongados son poco adecuados para desarrollar sistemas complejos, como CFs, ya que el tiempo de síntesis se extiende a semanas. Objetivos. Se buscará minimizar el tiempo de obtención de FDMP de sílice y titania definiendo un nuevo protocolo que permita obtener films con poros ordenados, como ocurre al utilizar TTS. Luego, se realizará una completa caracterización de los mismos (orden, accesibilidad, índice de refracción, espesor) y se compararán los resultados con los obtenidos utilizando TTS. Finalmente, se determinará la factibilidad de desarrollar sistemas complejos, por ej.: multicapas, utilizando los nuevos protocolos. Resultados. Se prepararon films mesoporosos de SiO2 y TiO2 con distintos surfactantes (F127, CTAB, Brij58). A partir del estudio de la variación del espesor y del índice de refracción con la temperatura mediante termoelipsometría fue posible minimizar los tiempos de post-Procesamiento. Se definió un nuevo Tratamiento Térmico Corto -TTC- en el cual los tiempos de tratamiento se redujeron a 30min. Utilizando diferentes métodos de caracterización (PEA, SAXS, TEM, FE-SEM, XRR) se compararon sus propiedades con las de films obtenidos mediante TTS. Se observó que los FDMP tratados con TTC son films ordenados con la misma estructura de mesoporos, poseen mayor volumen accesible y mayor espesor. Finalmente, se sintetizaron CFs de 8 capas utilizando el TTC, y se obtuvieron valores de reflectancia del 75%. Conclusiones. Se sintetizaron FDMP de sílice y titania de muy buena calidad aplicando un protocolo de síntesis rápido. Los espesores y porosidades obtenidos son levemente superiores a los hallados mediante TTS. El protocolo de síntesis permitió realizar CFs de 8 capas en un tiempo 10 veces menor al necesario utilizando los TTS. Referencias 1. K.S.W.Sing, D.H Everett, R.A.W.Haul, L.Moscou, J.Pierotti, J.Rouquerol, T.Siemieniewska. Pure Appl. Chem. 1985, 57, 603. 2. E. L. Crepaldi, G.J.A.A. Soler-Illia,D. Grosso, F. Cagnol,Fr. Ribot,,C. Sánchez, J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 9770 3. M.C.Fuertes,F.J.López Alcaraz, M.C.Marchi, H.E.Troiani, V.Luca, H.Míguez, G.J.A.A.Soler-Illia, Adv.Funct Mater., 2007,17,1247