DESI-MS: Análisis de colorantes orgánicos

BONIFAZI, EVELYN L.; CASES, GABRIEL G.; CAREAGA, VALERIA P.; MAIER, MARTA

Los Cocos, Córdoba

Congreso; II Congreso Argentino de Espectrometría de Masa; 2014

DESI (Desorption Electrospray Ionization) es una técnica de ionización a presión atmosférica usada en espectrometría de masa para el análisis de muestras en condiciones ambientales.1 En el proceso DESI-MS un spray de gotas de solvente impacta sobre la muestra creando una fina película de líquido en la cual se disuelven los analitos. Las gotas adicionales de spray que impactan sobre dicha película crean una lluvia de microgotas que contienen a los analitos disueltos (gotas secundarias) cuyo solvente es removido por efecto del calor y el vacío. De esta manera se generan iones gaseosos de los analitos los cuales son transferidos al espectrómetro de masa para ser analizados.1,2 Existen diferentes factores que afectan la señal de DESI (parámetros geométricos, composición y flujo del solvente, entre otros) los cuales deben ser modificados para obtener un rendimiento óptimo.3 DESI-MS ha sido utilizada para el estudio de una amplia variedad de muestras como explosivos, formulaciones farmacéuticas, fluidos biológicos, alimentos, huellas dactilares, tejidos de origen animal y vegetal, etc.2 Mediante esta técnica las muestras pueden ser analizadas directamente o con un mínimo de preparación y los espectros de masa resultantes son similares a los obtenidos por ESI (Electrospray Ionization). En el presente trabajo se muestran los resultados obtenidos en el estudio por DESI-MS de distintos colorantes orgánicos, como el índigo y el ácido carmínico, los cuales han sido utilizados en la antigüedad ya sea en textiles o como pigmentos en obras de arte. La identificación de este tipo de compuestos es de gran importancia en el estudio de bienes culturales, tanto desde una perspectiva histórica como para la conservación y restauración del patrimonio. Estos colorantes se encuentran en muy baja proporción en las matrices que los contienen y por lo tanto se requiere de técnicas analíticas sensibles para su identificación. Con DESI-MS es posible hacerlo de forma directa sin previo tratamiento de la muestra, a diferencia de otros métodos como la cromatografía líquida de alta resolución que requiere de una hidrólisis ácida para liberar el ácido carmínico o de una extracción con un solvente orgánico para obtener el índigo.4 Los estudios se realizaron en una fuente DESI Omni Spray ® Prosolia, Inc. acoplada a un espectrómetro de masa de alta resolución Bruker micrOTOF Q II. La presencia de los colorantes fue analizada a partir de diferentes matrices y en cada caso se optimizaron las condiciones de solvente y geometría para obtener una mayor respuesta. Por otra parte, se desarrolló un novedoso método de calibración utilizando el sistema de infusión de la fuente ESI del espectrómetro Bruker, adaptado a la fuente DESI.