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La QL se define como la emisión de radiación electromagnética, normalmente en la región del visible o infrarrojo cercano, producida por una reacción química. Para que se dé la QL es necesario que la reacción produzca un exceso de energía, lo cual es bastante frecuente, sobretodo en reacciones redox, pero el hecho de que este exceso de energía se disipe con emisión quimioluminiscente, depende en gran medida de la estructura molecular de los intermedios o productos de reacción. En las reacciones quimioluminiscentes, la intensidad de emisión es función de la concentración de las especies químicas implicadas, por lo que las medidas de intensidad de emisión pueden emplearse con fines analíticos. La detección quimioluminiscente es una técnica en pleno desarrollo. El objetivo del presente trabajo fue ensayar una nueva técnica, basada en la QL del Luminol con una sal de Fe, no empleada hasta el momento en el análisis de antioxidantes naturales, con un luminómetro construido ad hoc, para aplicarla a la determinación de la capacidad antioxidante en extractos de compuestos naturales. Para ello se tomaron, con fines comparativos, muestras cacao de distinto origen, cuya capacidad antioxidante había sido evaluada por el quenching de la fluoresceína (TRAP). Se midió la disminución instantánea de la intensidad de luz emitida por el Luminol ante el agregado de diferentes concentraciones de muestra, (relativo al Trolox utilizado como estándar). Los valores promedio, obtenidos de la Reactividad Antioxidante Total (TAR) en μM/g muestra para los licores de Costa de Marfil, Brasil y Ecuador fueron: 36.8; 138.8 y 387.3 respectivamente. Los valores de comparación para el TRAP (μM/g muestra) con Fluoresceína fueron: 197.1; 526.9 y 1145.1 respectivamente, obteniéndose la misma tendencia en ambos métodos. Los resultados obtenidos son compatibles con los valores publicados en trabajos con cacao de otros orígenes mediante técnicas espectroscópicas utilizando otras fuentes de radicales y métodos de extracción. La metodología de QL presenta ventajas por su elevada sensibilidad y amplio intervalo dinámico de concentraciones, porque no requiere fuente de excitación externa lo que se traduce en ausencia de dispersión y de señales de fondo, y por su versatilidad, ya que se puede utilizar la técnica para determinar cualquiera de las especies que participan en el proceso quimioluminiscente: sustratos, catalizadores, inhibidores etc.