OPTIMIZACION DE LA ESPECIACION ELECTROQUIMICA DE CROMO MEDIANTE DISEÑOS EXPERIMENTALES

MARIELA DEL M. CUÉLLAR; VALERIA PFAFFEN; FERNANDO GARAY; PATRICIA I. ORTIZ

Buenos Aires

Congreso; XIX Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2015

La especiación química puede definirse como el proceso de identificación y cuantificación de diferentes especies, formas o fases de un elemento químico presentes en un material. Su determinación es importante cuando se quieren evaluar ciertos fenómenos como toxicidad, biodisponibilidad, bioacumulación y transporte de un dado analito [1]. El cromo (III) es un nutriente esencial para los humanos, mientras que el cromo (VI) es una sustancia de elevada toxicidad, ya que se la considera como un potencial agente carcinogénico [2]. El Cr(VI) entra al ambiente a partir de efluentes industriales tales como aguas de desecho de industrias del acero, electrocromado y teñido, y se ha detectado que estas especies pueden llegar a contaminar sistemas de agua potable [3]. Por lo tanto, es necesario diferenciar y controlar las especies de cromo en agua, suelo y plantas. En la literatura se describen diferentes técnicas para determinar Cr(VI) y/o Cr(III). Las más usadas son la espectrofotometría UV-Vis [4], espectroscopía de absorción atómica AAS [5], distintas técnicas electroquímicas [6-8] y acoplamiento de inducción electromagnética para la formación de estado plasma ICP [9] entre otras. El objetivo de éste trabajo es obtener las condiciones óptimas para la cuantificación de ambas especies de cromo acomplejadas con el ligando DTPA para su acumulación y posterior análisis por voltamperometría de onda cuadrada sobre un electrodo gotero de mercurio. Con este propósito, se determinaron los parámetros químicos e instrumentales para la detección y cuantificación de cromo (III) y (VI) en muestras de agua. Los parámetros químicos se optimizaron mediante un diseño central compuesto y los instrumentales con un Box?Behnken. Se utilizó la corriente de reducción como respuesta para evaluar los parámetros que influyen en la respuesta electroquímica de las especies de cromo. A partir del análisis de los datos, se lograron determinar los parámetros significativos de la respuesta analítica y establecer las condiciones óptimas de trabajo resultando en pH 6,5, 5 mM de DTPA, 500 Hz de frecuencia, 0.1 V de amplitud, 0.005 V en el escalón de potencial, 120 s de tiempo de deposición (para lograr un límite de detección (LOD) de 22.2 nM) y -1,10 V de potencial de deposición. A partir de estas condiciones experimentales las curvas de calibración realizadas presentaron un intervalo de respuesta lineal de 37.5 a 120 nM y un límite de cuantificación (LOQ) de 22.2 nM. Los límites de detección y cuantificación fueron calculados de la curva de calibración usando los siguientes criterios: LOD=3 s/m y LOQ=10 s/m, donde s es la desviación estándar de la intersección y m es la pendiente de la curva de calibración. Esta metodología se utilizó en el análisis de una muestra de agua de mar, concluyéndose que el método optimizado puede ser empleado para la especiación de cromo.