Síntesis, caracterización y aplicación en nanocatálisis, de nanopartículas superparamagnéticas core-shell de Fe3O4@Pd

ARIEL L. CAPPELLETTI; PAULA M. UBERMAN; CATALINA BIGLIONE; SANDRA E. MARTÍN; RAÚL E. CARBONIO; MIRIAM C. STRUMIA

Villa Carlos Paz (Córdoba)

Congreso; NanoCórdoba 2012; 2012

El campo de la nanocatálisis ha experimentado un crecimiento exponencial en los últimos años, debido a la gran relación superficie/volumen que poseen los nanomateriales, haciéndose necesario el desarrollo de catalizadores cada vez más eficientes, de bajo costo, reutilizables y no contaminantes entre otros. Un problema importante es la recuperación del catalizador para ser reutilizado en otro ciclo catalítico. Una posible solución a este problema consiste en desarrollar nanocatalizadores magnéticos, los cuales pueden ser recuperados fácilmente a través de una separación magnética del crudo de reacción y así ser reutilizados posteriormente. Debido a esto, se planteó la síntesis de nanopartículas magnéticas (MNPs) que consistan en un corazón superparamgnético de magnetita (Fe3O4) y una coraza catalíticamente activa de Paladio (Pd0), estabilizadas por oleilamina (OA). La síntesis se realizó en dos etapas: 1) la síntesis de MNPs de Fe3O4 estabilizadas por OA y 2) la generación de una capa de Pd sobre las MNPs obtenidas en el paso 1 y utiliza espectroscopía FT-IR, difracción de rayos X de polvos (PXRD), espectrofotometría UV-vis, microscopía de trasmisión electrónica (TEM), medidas de susceptibilidad magnética vs. Campo (M vs. H) y M vs. T, análisis térmico diferencial (TGA/DSC) y espectroscopía Mössbauer de 57Fe. Las MNPs core-shell de Fe3O4@Pd-OA mostraron un comportamiento superparamagnético, un tamaño de partícula de ~ 10 nm, 8.79 nm de core (Fe3O4) y 1.21 nm de shell (Pd). Se logró cuantificar a través de UV-vis y TGA/DSC la composición de las MNPs, obteniéndose 60.3 % de Fe3O4, 20.6 % de Pd y 19.1% of OA. Las MNPs fueron ensayadas en reacciones típicamente catalizadas por Pd, como son las reacciones de acoplamiento cruzado de Suzuki, Heck, y Sonogashira, obteniéndose resultados muy prometedores en todos los casos. Además se pudo constatar que las MNPs son reutilizables hasta 5 ciclos catalíticos, siendo separadas y recuperadas del medio de reacción a través de un imán comercial de neodimio.