Síntesis mecanoquímica de nanopartículas de óxidos de hierro

P. BERCOFF; P. BOTTA; P. CALDERÓN; M. A. FANOVICH

Mar del Plata

Congreso; 3ras Jornadas de Investigación en Cerámica; 2017

INTEMA

La síntesis de nanopartículas de óxidos de hierro puede llevarse a cabo mediante reacción química a partir de precursores sólidos. La reacción de la mezcla puede activarse mediante la aplicación de energía mecánica. Los procesos mecanoquímicos son aquellos que, mediante una molienda de alta energía, producen reacciones químicas y transformaciones de fases. En estos procesos las variables relevantes están asociadas a la relación de masas entre medios de molienda y mezcla de reacción, la velocidad de rotación del molino, tiempo, etc. El método propuesto es apropiado para la obtención de óxidos de hierro, ya que a través de las condiciones de molienda permite modificar la estructura cristalina obtenida, la cual tiene una influencia fundamental en las propiedades magnéticas de estos óxidos [1,2]. En el presente trabajo se propone sintetizar nanopartículas de óxidos de hierro (IONPs) por el método mecanoquímico, con elevada magnetización para el desarrollo de sistemas teranósticos y analizar el efecto de la composición de la mezcla, el tiempo de molienda y la atmósfera de reacción. Se utilizaron dos sistemas de precursores reactivos: mezclas FeCl3.6H2O/NaOH (sistema M1) y mezclas FeCl3.6H2O/FeCl2 .4H2O/NaOH (sistema M2). En ambos casos se realizaron tratamientos mecánicos en molino de alta energía (molino Fritsch Pulverisette 7) durante tiempos de hasta 24 h. Las muestras resultantes fueron calcinadas a 500ºC en atmósfera de aire o N2. La caracterización se llevó a cabo mediante DRX, espectroscopía Raman y magnetometría de muestra vibrante. Los resultados indican que la activación mecánica de 2 h produce una reacción ácido-base en estado sólido, llevando a la formación de partículas de óxidos de hierro. Para el sistema M1, se observa la formación de óxidos de hierro con estructura de espinela, compatible con magnetita o maghemita. El sistema M2 produce hematita, además de la espinela. Para ambos métodos, el tratamiento térmico produce la transformación a hematita, de forma parcial en atmósfera de N2 y completa en aire. Moliendas prolongadas (t  12 h) favorecen la formación de IONPs de mayor cristalinidad y magnetización de saturación. Los tamaños de cristalito, estimados mediante la ecuación de Scherrer, se encuentran entre 8 y 10 nm. El sistema M1 resulta ser más efectivo que M2 en cuanto a los valores de magnetización, ya que M1 presenta Ms de 57.8 emu/g mientras que M2 25.5 emu/g.