EFECTO DEL CONTENIDO DE HIDROXIAPATITA EN LA EVOLUCIÓN DE FASES CRISTALINAS DE TiO2 EN MATERIALES COMPUESTOS POROSOS

G.M. HERNÁNDEZ; R. PARRA; M.A, FANOVICH

Buenos Aires

Congreso; XIV Reunión Anual de la AACr; 2018

Asociación Argentina de Cristalografía

La obtención de soportes para la osteogénesis (proceso de formación o desarrollo de hueso) es una temática de alto interés en el área de biomateriales donde se busca imitar la morfología y función de la estructura ósea para optimizar la integración con el tejido circundante. Una combinación de gran potencial tecnológico, es aquella que conjuga una fase con suficiente resistencia mecánica para soportar el crecimiento de nuevo hueso, y otra que sea capaz de promover el mecanismo de reparación y al mismo tiempo unirse al hueso formado. Esto ha dado lugar al desarrollo de materiales compuestos porosos basados en hidroxiapatita (HA, Ca10(PO4)6(OH)2) como fase bioactiva, y dióxido de titanio (TiO2) como fase bioinerte que otorga resistencia mecánica [1,2].En este trabajo se realizó la síntesis de materiales nanoestructurados porosos de HA-TiO2 mediante la hidrólisis y condensación de tetrabutóxido de titanio (Ti(OBu)4) en un medio conteniendo nanopartículas de HA dispersas, obtenidas en una etapa previa por vía hidrotermal. Además, se analizó la influencia del porcentaje de HA incorporado y su efecto sobre las fases cristalinas desarrolladas. Simultáneamente, se evaluó el efecto de la inclusión de un agente generador de poro. Se prepararon geles de TiO2-HA con 20, 40 y 60 % m/m de HA en referencia al contenido final de TiO2, utilizando Ti(OBu)4, ácido acético glacial (HAc) en relación molar 1:2 (Ti(OBu)4:HAc) y alcohol isopropílico como solvente. Se adicionó agua destilada en relación molar 1:3,5 (Ti(OBu)4:H2O) para promover las reacciones de hidrólisis y condensación y polivinilpirrolidona (PVP) como agente generador de poro. Los soles obtenidos se dejaron envejecer a 35ºC durante 1 y 7 meses. Posteriormente, los geles fueron secados a 60°C con CO2 supercrítico (scCO2) a 250 bar en un equipo de alta presión (HPU500, Eurotechnica) mediante un proceso de extracción de solvente en etapas. Los geles secos se calcinaron a 800°C en atmósfera de aire. Los geles y los materiales obtenidos se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), análisis térmicos (TGA y ATD) y microscopia electrónica de barrido, SEM-EDS.Los espectros de DRX sobre los materiales tratados a 800 °C mostraron que la fase anatasa de TiO2 se estabiliza a medida que la cantidad de HA aumenta para los geles envejecidos durante un mes. En la muestra sin agregado de HA se observó únicamente la fase rutilo del TiO2, mientras que en la muestra obtenida en presencia de 60% m/m de HA mostró únicamente señales de la fase anatasa. Para las muestras con contenidos menores de HA (20 y 40 % m/m), se detectaron señales características de ambas fases (anatasa y rutilo). Por otro lado, se observó que cuando los geles conteniendo 30% de PVP (independientemente de la cantidad de HA) fueron envejecidos durante un tiempo más prolongado mostraron la presencia de anatasa como única fase. Las microestructuras desarrolladas en muestras obtenidas empleando 30 % m/m de porógeno se ven influenciadas por el contenido de HA, mostrando un tamaño medio de poro menor a mayor contenido de HA.