Determinación espectrofotométrica del contenido de manganeso en aceros comerciales

PADRO JUAN MANUEL; KEUNCHKARIAN, SONIA; MERLO, ANDREA B.; PÉREZ CÓRDOBA, ABNER; ACQUAVIVA, AGUSTÍN

Santa Rosa, La Pampa

Congreso; 10mo. Congreso Argentino de Química Analítica, Santa Rosa, La Pampa; 2019

Asocación Argentina de Químicos Analíticos

Los resultados del presente trabajo surgieron del desarrollo de un Trabajo Práctico realizado en la asignatura Química Analítica Aplicada II perteneciente al nuevo plan de estudio de la Licenciatura en Química (orientación Analítica). El objetivo fue que los alumnos puedan integrar y aplicar los conocimientos adquiridos en materias anteriores como Química Analítica II y III (técnicas de análisis y métodos de cuantificación) y Diseño de Experimentos (herramientas estadísticas y diseño de experimentos) para abordar la validación completa de un método analítico.El acero es una aleación de hierro con cantidades variables de carbono. La mayoría de los aceros contienen una pequeña cantidad (hasta el 1%) de manganeso. La determinación de este elemento es sumamente importante en este tipo de materiales, dado que actúa como desoxidante y neutralizante de los efectos nocivos del azufre, facilitando la laminación, moldeo y otras operaciones de trabajo en caliente, su presencia aumenta también la penetración de temple y contribuye a la resistencia y dureza de la aleación.El método más usado en la determinación de manganeso se basa en la oxidación del ión manganeso, Mn+2 a permanganato, MnO4- utilizando KIO4 como agente oxidante, previa disolución de la muestra en HNO3 6M en caliente. El ión MnO4- absorbe luz visible lo que le imparte un color violeta característico a su solución acuosa, pudiendo ser determinado espectrofotométricamente a 525 nm. El análisis espectrofotométrico de manganeso en acero presenta una posible interferencia del ión férrico, Fe+3, que puede ser minimizada añadiendo H3PO4. Por último, el carbono presente en la muestra se elimina mediante oxidación con (NH4)2S2O8.En el presente trabajo se validó el método analítico mediante calibración externa y se obtuvieron las cifras de mérito: sensibilidad, sensibilidad analítica, rango lineal, precisión, exactitud, límite de detección y de cuantificación. Se determinó el contenido de manganeso mediante calibración externa, método de adición estándar (con el que se evaluó el efecto de matriz) y método de Youden (para determinar la presencia de errores sistemáticos constantes y proporcionales). Además, se realizó una validación cruzada a través de una técnica de espectrometría de absorción atómica y finalmente, se estudió la eficiencia de la reacción de oxidación del Mn+2 y la cuantificación del mismo ión en presencia de Cr+3 como un posible interferente.Se logró un método de análisis cuantitativo sencillo, eficiente, sensible, preciso con RSD inferior a 3% evaluada con dos niveles de concentración, con límites de detección y de cuantificación de 0,04 y 0,1 mg L-1, respectivamente.La experiencia propuesta permitió al alumno afianzar su formación y desarrollar la capacidad de análisis crítico frente a situaciones reales de su futuro ejercicio profesional.