Características texturales y fisicoquímicas de titania mesoporosa modificada con ácido tungstosilícico

VANESA M. FUCH; EDGARDO L. SOTO,; MIRTA N. BLANCO,; LUIS R. PIZZIO

Buzios, Rio de Janeiro, Brasil

Congreso; 15º Congreso Brasileño de Catálisis - 5º Congreso de Catálisis del Mercosur; 2009

La síntesis se realizó usando urea como formador de poros, por reacciones sol-gel. Durante la gelación se agregó solución de ácido tungstosilícico (TSA), variando su cantidad para obtener contenido de TSA de 0, 10, 20 y 30% en peso en el sólido. La urea se extrajo con agua y el sólido se trató térmicamente entre 100 y 600 °C. Se obtuvieron sólidos mesoporosos con diámetro medio de poro (Dp) mayor a 3,1 nm. El área superficial específica (SBET) decreció y Dp aumentó al incrementar el contenido de TSA. SBET también decreció al aumentar la temperatura de calcinación, siendo menor esta disminución para la muestra con mayor contenido de TSA. Los diagramas de XRD de todas las muestras exhibieron los picos característicos de la fase anatasa. El tamaño de cristal (DC»5,0 nm) de los sólidos tratados a 100 ºC no dependió del contenido de TSA, pero aumentó con la temperatura. Según los espectros FT-IR, la especie [SiW12O40]4- es mayoritaria en los sólidos. Por DRS se observó corrimiento del umbral de inicio de la banda de absorción hacia el visible tanto al aumentar el contenido de TSA como la temperatura. La energía de band gap disminuyó por la introducción de TSA en el TiO2. The synthesis was carried out using urea as pore-forming agent, by sol-gel reactions. During the gelation, a solution of tungstosilicic acid (TSA) was added, whose amount was varied in order to obtain TSA contents of 0, 10, 20, and 30% w/w in the solid. Urea was leached with water and the solid was thermally treated between 100 and 600ºC. Mesoporous solids were obtained, with mean pore diameter (Dp) higher than 3.1 nm. The specific surface area (SBET) decreased and Dp slightly increased when increasing the TSA content. SBET also decreased when increasing calcination temperature, being the decrease lower for the sample with higher TSA content. XRD patterns of all samples only exhibited the characteristic peaks of anatase phase. The particle size (DC»5,0 nm) of the solids treated at 100ºC was independent of TSA content, but increased with the calcination temperature. According to FT-IR spectra, [SiW12O40]4- anion is the main species present in the solids. DRS spectra displayed an absorption threshold onset that shifts to visible region with the increase of both TSA content and temperature. The band gap energy decreased as a result of the introduction of TSA into TiO2 matrix.