Influencia del método de síntesis sobre las propiedades de nanopartículas de plata soportadas en zeolita A

GLADYS E. MACHADO; ANDREA M. PEREYRA; MAXIMILIANO R. GONZÁLEZ; ELENA I. BASALDELLA

La Plata

Encuentro; XVIII Encuentro de Superficies y Materiales nanoestructurados; 2018

Las nanopartículas obtenidas utilizando matrices porosas como soporte son actualmente objetode intensos estudios debido a sus innumerables usos en muchas áreas tecnológicas, comocatálisis, medicina, diseño de sensores, electrónica, etc. Los recientes desarrollos se basan en elcontrol de propiedades en el rango nanométrico con el fin de obtener materiales adecuados paralas diversas aplicaciones. En el caso particular de las nanopartículas de Ag, las propiedadesespecíficas surgen de las variaciones de los estados químicos y de las posiciones de las entidadesde plata dispersas en la matriz. En este sentido se han estudiado diferentes materiales micro omesoporosos como soporte para la síntesis de nanopartículas de plata en sus superficiesexternas e internas, tales como faujasitas, NaA, sílice mesoporosa MCM-4, SBA-1,etc.En este trabajo se obtuvieron nanopartículas de plata dispersas en una matriz microporosa queconsiste en cristales micrométricos de zeolita A. El método de reducción para obtener lasnanopartículas, así como también la presencia de plata en los sitios de intercambio de la zeolita,se variaron para establecer su influencia en la generación de nanopartículas de platacompatibles, de tamaño y distribución de tamaño controlado.La zeolita A fue preparada por síntesis hidrotérmica en un reactor de polipropileno a 90 ºC. Lasmaterias primas utilizadas fueron hidróxido de sodio, aluminato de sodio comercial, silicato desodio y agua destilada. Posteriormente, se realizó el proceso de intercambio catiónico colocandoen contacto zeolita A con 0,01 mol.L-1 o 1 mol.L-1 de AgNO3 (S/L = 0,25), bajo agitación atemperatura ambiente durante 3 h. Se utilizó opcionalmente nitrato de amonio comoestabilizador y/o espaciador de los cationes Ag. Se aplicaron dos procedimientos de síntesis denanopartículas: (1) tratamiento térmico en atmósfera de O2 y (2) reducción química usandocitrato de sodio. Los sólidos fueron caracterizados por difracción de rayos X (DRX), espectrocopia UV-vis (UV-vis) y microscopía electrónica de transmisión (TEM).Los análisis TEM y UV-vis confirmaron la presencia de nanopartículas de plata cristalinasredondeadas, dispersadas homogéneamente en la superficie externa de los cristales de zeolita.Estas nanopartículas de plata coexisten con clusters no cristalinos y cationes de plata alojadosdentro de la estructura porosa. La existencia de nanopartículas Ag0 y Ag2O fue confirmadamediante difracción de rayos X (DRX). Se pudo establecer además, que el tratamiento químicocondujo principalmente a la formación de nanopartículas de Ag2O y permitió una menoralteración de la cristalinidad de zeolita original con respecto al tratamiento térmico. De acuerdoal tratamiento de reducción aplicado, el tamaño de las nanopartículas sintetizadas oscilarondesde 2 hasta 34 nm, excediendo el diámetro de poro de la red de matriz tridimensional. Estehecho sugiere que la cristalización comienza en las cajas zeolíticas con la formación de clusters yfinalmente tiene lugar en la superficie externa de la zeolita.Se puede concluir que la síntesis de nanopartículas de plata utilizando materiales zeolíticos comosoporte resulta ventajosa con respecto a la síntesis en fase líquida, ya que permitiría el control deparámetros fundamentales para aplicaciones tecnológicas específicas como lo son las especiesde nanopartículas formadas y el tamaño y la distribución de tamaño. Las nanopartículas de plataredondeadas y dispersadas homogéneamente se pueden obtener en la superficie externamanteniendo la integridad de la matriz zeolítica. Además, la síntesis de nanopartículas de platautilizando materiales microporosos como matrices podría ser una forma adecuada para lograr laestabilización permanente y evitar la cohesión de las mismas.