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Se investigó mediante espectroscopia infrarrojo in-situ en modo de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR) en fase líquida la formación del intermediario de reacción acilo enlazado al sitio activo del heteropoliácido (HPA) fosfo-túngstico de estructura Wells-Dawson, H6P2W18O62·xH2O. La especie acilo es el intermediario clave en la ruta de reacción en la acilación Friedel-Crafts de moléculas aromáticas sustituidas, por ejemplo, en la síntesis de ibuprofeno. Este intermediario es altamente reactivo lo cual dificulta su observación experimental en condiciones reales de reacción. Por tal motivo, se empleó una celda de reacción de flujo pasante que permitió el estudio en condiciones de transiente en fase líquida de la generación de especies adsorbidas sobre los sitios activos del HPA empleando como molécula acilante anhídrido acético. Se adquirieron espectros IR resueltos en el tiempo (TRS) durante experiencias de Transiente Modulado, perturbando periódicamente la concentración de los intermediarios superficiales. Las señales IR se demodularon en función del retardo de fase posibilitando la identificación espectroscópica de las especias adsorbidas. Los resultados obtenidos indican que las especies acetil se generan a partir de la activación de la molécula de anhídrido acético sobre el heteropoliácido Wells-Dawson soportado sobre óxidos de titanio (HPA/TiO2) y zirconio (HPA/ZrO2). Se asignaron señales IR a los modos vibracionales de la especie acilo: nas(COO) = 1650 cm-1, ns(COO) = 1322 cm-1, d(CH) = 1455 cm-1, posiblemente adsorbida sobre los sitios W-O-H del heteropoli-ácido. Por otra parte, se identificó también la generación concomitante de las especies ácido acético y acetato, sub-productos de la reacción, las cuales se adsorben fuertemente sobre los sitios ácidos del catalizador.