Titania mesoporosa modificada con ácido tungstofosfórico: síntesis y caracterización

LUIS RENE PIZZIO; M. FUCHS, VANESA

Tandil

Congreso; XV Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2007

Se sintetizó titania mesoporosa utilizando urea como formador de poros, mediante reacciones de tipo sol-gel catalizadas por HCl. Durante el proceso de gelación se incorporó el ácido tunstofosfórico (TPA) en forma de solución alcohólica. La cantidad de ácido agregado se varió con la finalidad de obtener contenidos de TPA de 0, 10, 20 y 30 % en peso en el material (TiTPA00, TiTPA10, TiTPA20 y TiTPA30, respectivamente).  El gel obtenido se secó a temperatura ambiente. La remoción del formador de poros se efectuó mediante extracciones sucesivas con agua. No se detectó la presencia de wolframio en dichas aguas mediante absorción atómica. Finalmente, el sólido obtenido fue tratado térmicamente a 100, 200, 300, 400 y 500 °C. Los materiales obtenidos se caracterizaron mediante BET, FT-IR, XRD, DRS, SEM, TEM y TGA-DSC. Los sólidos preparados son mesoporosos con diámetro de poro (Dp) mayor a 3,1 nm. La superficie específica (SBET) decrece y Dp  aumenta ligeramente al incrementarse el contenido de TPA. Al aumentar la temperatura de calcinación SBET decrece, siendo menor esta disminución al aumentar el contenido de TPA en los sólidos. Los diagramas XRD, exhiben únicamente los picos característicos de la fase anatasa a 2q = 25.3º (101), 37.9º (004), 47.8º (200) y 54.3º. El tamaño de cristal (DC) de los sólidos tratados a 100 ºC estimados a partir de los XRD empleando la ecuación de Scherrer, no dependen del contenido de TPA y son de aproximadamente 5,4 nm. En tanto que la cristalinidad y DC aumentan con el aumento de la temperatura de calcinación. Los estudios realizados mediante TEM y SEM muestran la presencia de partículas primarias de tamaños comprendidos entre los 5 y 50 nm, formando aglomerados esféricos menores a los 500 nm. De acuerdo con los espectros de FT-IR, la estructura primaria tipo Keggin del TPA no se degrada durante la síntesis y posterior tratamiento térmico de los sólidos. Los espectros de DRS UV-VIS muestran un desplazamiento hacia el visible del inicio de la banda de absorción característica del TiO2, el que depende del contenido de ácido y la temperatura de calcinación. Los valores de band gap (Eg), estimados a partir de las correspondientes funciones de remisión de Schuster-Kubelka-Munk son ligeramente menores a los reportados para la anatasa.