Refinamiento de concentraciones másicas en microanálisis con sonda de electrones

LIMANDRI S.; VISÑOVEZKY C.; BONETTO, RD; TRINCAVELLI J

Merlo, San Luis

Congreso; 91a Reunión Asociación Física Argentina; 2006

Asociación Física Argentina

El método de refinamiento de parámetros atómicos y experimentales desarrollado para Microanálisis con Sonda de Electrones (EPMA) consiste en minimizar las diferencias entre un espectro experimental y una función analítica que tiene en cuenta los picos característicos y la radiación del continuo de la correspondiente muestra, así como distintos efectos de detección. El algoritmo, implementado en el programa POEMA, parte de ciertos valores iniciales para los diferentes parámetros involucrados, los cuales son optimizados mediante un proceso numérico iterativo. El método de refinamiento de parámetros atómicos y experimentales desarrollado para Microanálisis con Sonda de Electrones (EPMA) consiste en minimizar las diferencias entre un espectro experimental y una función analítica que tiene en cuenta los picos característicos y la radiación del continuo de la correspondiente muestra, así como distintos efectos de detección. El algoritmo, implementado en el programa POEMA, parte de ciertos valores iniciales para los diferentes parámetros involucrados, los cuales son optimizados mediante un proceso numérico iterativo. El procedimiento, conocido en el área de Difracción de Rayos X como método de Rietveld, ha sido utilizado anteriormente en EPMA para caracterizar detectores de radiación y refinar probabilidades de transición radiativa de líneas K y L en elementos de diferente número atómico bajo distintas condiciones experimentales. En este trabajo los parámetros buscados son las concentraciones másicas, empleándose el método como una herramienta de cuantificación sin estándares. Se presentan varios ejemplos de cuantificación de muestras minerales considerando los elementos por separado o teniendo en cuenta las relaciones estequiométricas que deben cumplirse para la formación de óxidos. Se observa que para llegar a una cuantificación con mayor grado de precisión es necesario conocer cabalmente las secciones eficaces de ionización y los coeficientes de producción de fluorescencia.